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扫描电镜（SEM/EDS）

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主题：【求助】SEM的验收内容

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ging

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发表于：2011/03/03 19:50:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我司新购一台JSM-6701F JEOL SEM现在我死须验收此设备，需求助一些关于简单的验收项目！例如：外观，配件，参数，硬件，软件方面的一些验收必要的项目

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2011/3/3 22:05:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

厂家自己不是有个调试验收的报告吗

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fengyonghe

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2011/3/5 17:58:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按合同所列条款验收

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huangtao0307

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2011/3/7 9:09:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关键要看拍照效果怎么样，先来两个高倍率图片看看怎么样

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huangtao0307

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2011/3/7 11:42:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ging(ging) 发表:
我司新购一台JSM-6701F JEOL SEM现在我死须验收此设备，需求助一些关于简单的验收项目！例如：外观，配件，参数，硬件，软件方面的一些验收必要的项目

1　扫描电子显微镜：介绍了采用半导体检测器、YA；检测器和鲁宾逊检测器等反射电子检测器，于，以低真空方式进行观察的低真空扫描电子显微镜及其在耐火材料上的应用例。
2　扫描电子显微镜的应用
3　扫描隧道显微镜在生物医学中的应用
4　国内外扫描电镜发展的特点
5　高性能多用途的扫描电子显微镜JSM—5800
6　常规扫描电子显微镜的特点和发展

下载资料

这是《湖南冶金》杂志上的一篇文章，对我们搞电镜的很有用，等全文转载于此，希望对大家有用！并向作者张益谨、杨迈莉表示感谢！

扫描电子显微镜的安装与验收

[提要]本文对如何安装调试与验收扫描电子显微镜作了简单介绍，并以日立S—570型号为例，对验收技术指标、方法及误差计算进行了具体说图。

随着我国科学技术与教育事业的发展，电子显微分析技术已在各个领域得到广泛的应用。现已有各种类型及规格近千台，其中半数以上为扫描电子显微镜。由于它具有制样简单，图象直观，且易掌握及理解等优点，因此，将有更多科研单位，高等院校及工厂实验宝购置这种先进仪器。这样，如何进行安装、调试及验收就成为很多人关心及要求了解的问题。

一.安装调试程序

安装调试工作包括下述五个环节。
1．安装前的准备
(1)安装条件：主要捡查水电供应，接地电阻，防震，防电磁干扰等条件是否满足仪器说明书的要求。可参阅《实验技术与管理》 (2)1986。
(2)翻译说明书及操作人员的预先培训。
(3)安装调试除准备一套开箱、运输工具外，还要求准备下列仪器材料如示波器、数字万用表、电离真空计、超声波清洗器、恒温干燥箱、放大冲洗设备、化学药品(如酒精、丙酮)等等。

2．总体安装与调试、

包括开箱、搬运、安装主机及配件。连接水、电、气等各种管道及电缆。检查地线连接及三相供电的相序，核实电气接头编号等等。第一次施加高压前，要充分抽真空。
调试工作主要由厂方技术人员进行，用户技术人员协助，并保证水电及必要仪器与材料的供应。

3．枝术指标的验收

整机调试是在仪器性能已经达到合同规定的指标后进行。若发现有故障，或主要技术指标未达到，则暂缓。验收应由甲乙双方技术负责人按合同规定指标逐项进行(见本文第二、三部分)。若对验收结果有意见分歧，则应在备忘录中说明，对附属设备也应验收．零配件应清点核实。

4．操作与维修枝术培训

验收合格后转入操作技术与维修保养培训，要求在3—7天内用户技术人员掌握下列内容。

操作技术方面包括：

(1)整机结构，工作原理及性能特点；
(2)真空系统的操作程序；
(3)试样的更换，加热、冷冻、拉力等特殊样台的操作方法；
(4)电子光学系统工作原理，镜筒的机械对中及电磁对中方法；
(5)合理选择仪器的技术参数及功能，正确调焦及消除象散等；
(6)各种自动功能键的作用及操作方法，如自动亮度调节(ABC)，自动聚焦(AFC)，动态消象散，分屏，电子计算机功能键等等；
(7)相机的安装及拍照条件的选择；
(8)配套设备的操作，如真空镀膜仪，离子溅射等。

日常维修方面包括：

(1)灯丝的更换与调节；
(2)物镜可动光栏的清洗；
(3)镜筒的装、拆及清洗；
(4)聚光镜光栏的清洗；
(5)二次电子接收萤光屏的更换；
(6)机械真空泵的换油与清洗。

5．会签验收协议书

一般包括三个内容：安装调试情况概述；验收结果说明(包括反映性能指标的照片及误差计算)；遗留问题备忘录等。保修期从协议书签字日开始计算。若由于仪器质量问题而不能按时投入运转，或在保修期内，厂方未及时来修理，造成时间上的损失，应要求厂方赔偿。

一、验收项目及合格标准

扫描电子显微镜种类、规格繁多，技术指标要求不一，验收时应根据具体机型确定。这是一般中档扫描电镜的主要技术指标，对于高档的特别是带能谱或波谱的电子探针，技术指标要求较高，验收项目也较多。

二、验收方法及误差计算

就主要指标验收方法介绍如下：

1.放大倍数校正

用标准网格试样(每格25x 25微米)，放大1000倍，用透明胶尺测量C．R．T．(萤光屏)上每格图象的长与宽；调节镜筒扫描的“幅度调节”，使每格长与宽为25毫米，若有微米标尺显示，则应使该标尺长度L等于微米显示值与倍数显示值的乘积。例如显示值为30微米，放大倍数为x1000，则L=30微米×1000＝30毫米。调好后分别拍摄×100， ×500， ×1000， ×2000等四张网格照片(注意洗相放大时要使L准确等于30毫米)，测量并按下式计算放大倍数误差：
(X-X。)／X。×100％，(y-y。)／y。×100％
式中x。、y。为网格试样的标准值；x与y为照片上的实测值。例如x100照片，取中心部分的4小格，其标准值为x。＝y。= 25微米xl00x 4＝10毫米。若测得相同格数的数值为x＝l0．5毫米，y＝9．8毫米，则误差：
x: (x-x。)／x。＝(10．5—10)／10×100% = 5％
y：(y—y。)／y。＝(9．8—10)／10×100％＝-2％
同理可计算×5D0，×1000，×2000的放大误差。

2．C．R．T．的S形失真计算

由于C．R．T．屏幕近似乎面，而电子束以扇形张角进行扫描，因此造成屏幕四周比中心部分有较大的图象放大，即所谓S形失真。从表L可以看到其误差可高达25％。为了减少照片误差，有些电镜在照相时仅取其中心部分，删去周围失真部分，如国产TSM—1型扫描电镜。具体测校方法如下：
采用放大倍数校正时所拍摄的x100标准网格照片，如图1所示分别测出照片中心部分与四角部分的4个小方格的总长与宽。

按下式计算失真度：
|X。-Xi|／X×100％，
|y。-yi|／y。×100％
x。，y。为中心部分实测值，xi，yi为四角部分相等格数实测值(i＝1，2，3，4)：例如： X。＝l 0．5，y。＝9．8； Xi=11．8，yi＝10．5;则计算误差分别为12．4％和7．1％。

3．鼓形畸变的测量

由于扫描偏转线圈制作工艺等原因产生如图2所示的鼓形畸变。图象周围中间部分往里凹。一般要求畸变量<=3％。验收时仍然采用放大倍数校准时所拍摄的x100的标准网格照片。

按图示所示分别测出照片中心部分及四周的半边长，然后按下式计算畸变量

|Xa—Xi|／Xa×100％，
|Ya—Yi|／Ya×100％
i＝1， 2， 3， 4

例如测得 Xa＝44．8毫米 , Ya＝57．0毫米 ;
Xi＝44．5毫米, Yi= 57．3毫米
则上式计算畸变量为：0．7％和0．5％。

同理可计算路X2，Y2；X3，Y3,X4,Y4等边的误差。

4．试样台精确度验测

试样台精度包括位移线性度及位移重复性两部分。 (1)位移线性度位移线性度验测又称为蛇形失真，即当调节试样台x(或y)平移时，图象应严格沿x(或y)轴作直线平移而不发生y方向的上下偏离。验收时首先取x1000图象，调偏转线图位置使得试样沿x轴平移时，C．R．T．上的图象基本上沿水平方向移动，这一步称为坐标校正。然后选取一个最简单的视场，最好为一个只有约5毫米大小的“脏物”图象，以它为标志，调试样台x轴位移，从左到右在同一底片上每隔约20毫米拍照记录一次。结果如图3所示。测量其蛇形失真不小于5毫米(即试样台线性误差小于5微米)。同理，可验测y轴平移线性误差。

(1)位移的重复性验测

仍采用线性误差验测时的“脏物”作参考标志，首先将其调到C．R．T的中心并第一次拍照。然后非常细心调节x轴平移(此时不看C．R．T.注意力集中于调节精度)，先向前平移250微米，再后退1000微米，再前进750微米，使位移复位，并在同一底片上进行第二次拍照，两次拍得的“脏物”图象应重合一起，其不重合误差一般要求小了5微米(1000时，照片上为5毫米)，如图4。

(2)同理可对y轴平移作上述验测。

5．高倍“图象平移”范围的测定

由于试样合平移调节精度误差小于5微米，因此，小于此值的平移就无法精确进行，特别是万倍以上的图象，企图通过平移试样台(平移量小于y微米)来精确移动图象是不可能的。为了解决这个问题，通常采用调节镜筒扫描锯齿波直流电平的方法，可以实现高倍图象的微小平移，甚至可以小到相当于试样平移0．1微米以下。这是机械调节无法达到的。 “图象平移”的最大范围要求不小于或相当于20微米的试样平移。验收时，首先将“图象平移”旋扭处于中点，然后将上述的“赃物”视场放大1000倍，并调到C．R．T．中心，第一次拍照。再利用“图象平移”调节，使“赃物”图象分别向左、右、上、下四个方向作最大位移时，在同一底片拍成照片，得到如图5所示的图形。再测量AB及CD距离，求得最大平移范围＜1／2AB)不小于±20毫米（x100照片）。

6．分辨本领的测量

仪器的分辨本领，即图象的分辨率是扫描电镜的最重要技术指标，它反映仪器的综合性能。因为要获得高分辨率的图象，必须要求仪器具有良好真空系统，高精度的机械构件，高稳定性的电磁透镜及加速电压。只有综合性能良好的仪器才能获得具有最小球差、色差、畸变及象散的高分辨图象。因此这一指标验收是最困难的。一般说来，应在连续拍摄5张以上的高分辨照片中有3张以上满足合同规定的指标。分辨本领指标的验收合格，意味着调试阶段基本结束，余下的工作就是操作与维修技术培训了。扫描电镜的图象包括二次电子，背反射电子，吸收电子，X射线图象等等。其中最重要的是二次电子图象，通常以图象的分辨串来验测仪器的分辨本领。根据拍摄的高分辨率的二次电子图象，按下式计算其分辨率δ。

δ＝d／M

式中d为照片上用肉眼能分辨的最小距离，M为照片的放大倍数。例如设M为100K，实测d=0．3毫米，δ＝d／M =0．3÷100000＝3纳米
顺便指出，高分辨图象的获得还取决于安装条件及操作技术。因此验收时若调不出高分辨图象，应根据具体情况仔细分析。必要时要验测电磁干扰、接地电阻、震动等等外界条件并排除其影响。

其他指标就比较容易验收啦！

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