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主题：【求助】数据不准，高手赐教

浏览0 回复17 电梯直达
sssfhhh
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发表于：2011/03/04 14:17:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试过程中发现，铸铁标样的数据测下来是比较准确的，但是测定样品（已知含量）的时候，碳的数据误差有50%左右，硅硫磷元素误差也有20%-30%，很郁闷，有谁知道这是什么原因引起的吗
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dahua1981
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2011/3/4 14:22:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是基体差异造成的？
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xxh082
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2011/3/5 19:30:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样怎么样，我们测铝合金的硅，没什么问题，
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2011/3/7 9:33:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xxh082(xxh082) 发表:
标样怎么样，我们测铝合金的硅，没什么问题，


标样测下来数据和标注的是一致的，测试实际样品的时候不知道为啥数据差别那么大。特别是碳含量，实际是3.2%，测下来有6.9%。是铸铁。
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cuikun1980
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2011/3/7 10:36:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是基体差异，换一组标样（不同含量）测一下，是否标样问题，标样不准校准的仪器也不准。
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2011/3/7 15:36:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cuikun1980(cuikun1980) 发表:
是不是基体差异，换一组标样（不同含量）测一下，是否标样问题，标样不准校准的仪器也不准。


我选的标样的碳含量也是3%左右，锰硫磷硅的含量也大致接近。标样是购买来的，应该不会有太大问题吧
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&超&
yichen151607181
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2011/3/7 16:25:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟标样没关系，既然做标样C S P数据都很准，证明仪器硬件及光室真空度没问题，因为C  S  P元素不稳定跟真空度有很大关系，听你的意思测试样品C  S P数据不稳定可能是你样品浇注成型的时候出了问题，就是样品白口化没做好，你看下你的样品表面粗造度怎样，有条件可以用金相显微镜看看表面是否有小气泡，你的问题我有个疑问，你是怎么知道你被测样品的元素含量的，是用原子吸收、ICP检测出来的结果吗？
你那仪器是什么型号、品牌啊！
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2011/3/7 16:27:02 Last edit by yichen151607181
yushushi
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2011/3/7 17:21:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
他们在放配料之前都有计算的，，，炉前需要先按照估算的值投料，应该说是一个提前的预期。我同意@超的看法，可能是取样的时候出现的问题，第一是炉前工在取样之前有没有扒渣，铁水有没有搅匀，第二是样品模子的形状和材质问题，模子要保证分析平面厚度很薄（便于白口化），模子用铜模。第三是有没有用凉水急冷作白口化。此外，你们的日常样品是浇铸的，而标样可能是用其他方法做的，因此有可能需要用类型标准化样品（控样）做校正。
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2011/3/9 15:51:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 &超&(yichen151607181) 发表:
跟标样没关系，既然做标样C S P数据都很准，证明仪器硬件及光室真空度没问题，因为C  S  P元素不稳定跟真空度有很大关系，听你的意思测试样品C  S P数据不稳定可能是你样品浇注成型的时候出了问题，就是样品白口化没做好，你看下你的样品表面粗造度怎样，有条件可以用金相显微镜看看表面是否有小气泡，你的问题我有个疑问，你是怎么知道你被测样品的元素含量的，是用原子吸收、ICP检测出来的结果吗？
你那仪器是什么型号、品牌啊！


谢谢楼上那位兄台，我们的仪器是OBLF QSN750。那个样品是阀门上的一个阀杆件，拿过来的时候就是成品。至于我们知道被测样品的元素含量，那是因为我们手工分析的数据，做了好几遍了，比较可靠的数据。
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sssfhhh
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2011/3/9 15:53:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yushushi(yushushi) 发表:
他们在放配料之前都有计算的，，，炉前需要先按照估算的值投料，应该说是一个提前的预期。我同意@超的看法，可能是取样的时候出现的问题，第一是炉前工在取样之前有没有扒渣，铁水有没有搅匀，第二是样品模子的形状和材质问题，模子要保证分析平面厚度很薄（便于白口化），模子用铜模。第三是有没有用凉水急冷作白口化。此外，你们的日常样品是浇铸的，而标样可能是用其他方法做的，因此有可能需要用类型标准化样品（控样）做校正。


谢谢你！
因此有可能需要用类型标准化样品（控样）做校正。这个具体要怎么操作，新手，见谅！
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&超&
yichen151607181
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2011/3/22 11:06:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1  仪器随机应该有几块曲线校准的标样吧，是用来校准仪器曲线的，你重新做曲线校准后在试试，另外做阀门这块的样品前处理很重要，最好选择60目砂纸，你测铸铁标样都很准的话氩气应该没问题。
2  另外就是你的铸铁标样C  S  P含量与你被测样品c s p的含量范围不要差太多。（标样要选好）
3  仪器的透镜可能需要清洗，透镜有污泽对C S P影响想很大。
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2011/3/22 11:13:05 Last edit by yichen151607181
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