主题:有关X射线衍射仪

浏览0 回复30 电梯直达
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请教各位老师如何选择XRD(主要参数、指标)
那几家有较好的性价比?
谢谢1
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xuhong
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XRD主要由X射线源(X光管、发生器)、测角仪、检测器和软件组成。

X射线的功率目前主要有3kW和18kW两种;
以前日本理学和MAC Sci.可以提供18kW;布鲁克2002年购买了日本MAC Sci.,从今年开始向国内市场提供18kW;相比之下,后者的技术更好--原MAC公司率先推出自转靶,并在发生器上技术改进很多;

生产3kW的厂家,除了上述2家之外,还有百思乐(原Philip)、岛津等。其中布鲁克和百思乐采用陶瓷X光管,寿命长、热稳定性更高。而且布鲁克采用的为标准尺寸的光管。3kW所指的是发生器的功率,光管功率均为2kW多。值得注意的是,光管的指标不能单单看功率,还要看光管灯丝(或者打靶的光斑)同样的功率,光斑越小,比功率越大;同时对提高分辨率很有利。各家的光管均不可以满功率运行,据我所知:北大化学院使用布鲁克的2.2kW细光斑光管,功率长期运行在2kW,不到2年时间使用1万多小时,目前情况仍然很好。对于发生器,随着外电源波动的输出波动也是重要指标。

转靶的功率大,但是运行需要维护(真空系统),同时价格较高(贵7-8万美元);3kW的设备无需维护,价格低、使用方便,目前布鲁克公司等公司采用先进技术(高性能检测器、X光反射镜等),使得3kW的设备能够基本满足大多数的检测需要。

测角仪的精度目前以布鲁克公司为最高。有些厂家的英文样本和中文样本或打印材料的指标不一致(后者高)。布鲁克给出的指标是经得住检验的。

传统的检测器是闪烁晶体探头;这种探头配合单色器或滤光片。其问题是配滤光片时,背底太高;配单色器时,信号计数低。布鲁克等公司采用半导体固体探测器(Si(Li)),具有很好的能量分辨率,不再需要单色器,提高了计数降低了背底。目前有一种具有位置灵敏的探测器--百思乐叫做“超能”、布鲁克称为“位敏”,它适合于原位快速检测;但是分辨率较差,最大的缺点是其低角度性能很差!10度以下基本不能工作。因此对于薄膜样品、有机样品、药物样品、用于催化剂的多孔和介孔材料基本无法测试。

为满足不同测试要求,各厂家均提供各有特点的多种附件,如高温附件等。其中布鲁克的高温附件比较有特点--高低温一体化设计。可以采用用户自己的加热元件,配有样品相对于光源的高低位置调节机构(保证光路不变,样品表面通过测角仪圆心)。有些厂家利用某一段期间的研究热点,相应推出附件。对于用户来说,一般由于不了解仪器的真正性能,往往认为能够满足自己热点研究的需要。需要特别考虑设备提供的光强是否能够满足?理论上可以的东西在仪器上未必能实现。中科院上海某研究所采购一台3kW设备做小角散射,结果光强很弱,无法满足实际研究需要。自己决定购买的设备遇到这种事情,只能是哑巴吃黄连。

限于篇幅和时间,暂时介绍这些。关于软件方面的情况,有机会再谈。至于参数指标,建议您上网查询,最好是各公司国外的网站。如果英文好的话,可以直接询问。

敝人才疏学浅,孤陋寡闻;而且对略知一二的东西不免时常卖弄,以此满足浅薄的虚荣。上述如有错误之处,请各位专家多多指教。


adsw
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多谢XUHONG老师!现在小角散射作的较多,不知那家的较稳定?
mimimi
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我单位希望购买具有小角散射功能的X-射线仪。要求能够观察到在2thita角在0.5度以前的峰。不知目前是否有这样的仪器可以买到?请商家和我联系。
xiaojiahuo9@hotmail.com
esem_du
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请教各位老师,有关购买XRD的问题。
1、在购买XRD时,各厂家材料上的宣传与实际使用是否有较大出入?
2、关于售后服务如何考虑,各厂家的服务质量及费用大致如何?
3、在无仪器使用经验的条件下,如何考虑产品的性价比?
wdy99
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xuhong老师,我经过计算认为不到2年时间X光管使用1万小时似乎不大可能:
10000/2/365=13.6986每天开机时间在13小时以上包括节假日?除非仪器安装后 从不关机,但待机状态功率用2kW不合常理。请指教。
yue_qiu
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对于各家的固体探测器请大家慎重调研!!!
同时philips现在叫做帕纳科,隶属思百吉,而不是所谓百思乐。
fxyqc
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rxdu
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wdy99,每天开机13h算什么?我们系里的一台Rigaku Rint2000每天能休息8h就不错了,连轴转是经常的事。
boxcar
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jpb1981_110
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