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主题：【讨论】杂质峰时大时小问题

浏览0 回复23 电梯直达
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发表于：2011/03/21 12:47:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家在做HPLC时有没有碰到过同一个杂质的含量时大时小的情况？
同一批样品，不同时间（指不同的天）测试，主峰及各杂质峰的保留时间会有所不同，但各杂质峰的相对保留时间没有变化，流动相中含有缓冲盐，用碱调的pH值，每次测试时流动相都是重新配制的，其它杂质峰面积的百分比都比较恒定，唯独有一个杂质时大时小（指不同时间的测试结果），甚至相差4-5倍，到底是什么原因？缓冲盐的pH值会对它有影响吗？
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有水有渝
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2011/3/21 13:04:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品混合均匀吗？要分析条件对杂质的影响，先要知道那个杂质是什么才行。
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2011/3/21 13:23:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
样品混合均匀吗？要分析条件对杂质的影响，先要知道那个杂质是什么才行。


我确信样品的均匀性不会有问题，每次测试时是几个批号同时测的，基本上是哪天测出此杂质小时，其它几批也都小，相反，有一批大时，其它几批也大。至于这个杂质是什么我也不知道，这是一个中间体，没有做过详细的杂质研究
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fff75
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2011/3/21 13:38:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你确认是杂质吗？空白做的吧，是否可能是系统中存在的物质？看看在你进样量变化的时候，它的峰面积是不是也跟着变化，还是基本不变的。还有你的产品会不会降解？
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hyheying
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2011/3/21 13:49:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fff75(fff75) 发表:
你确认是杂质吗？空白做的吧，是否可能是系统中存在的物质？看看在你进样量变化的时候，它的峰面积是不是也跟着变化，还是基本不变的。还有你的产品会不会降解？


确认是杂质，同时做的空白里没有，是不是降解的我就不知道了，每次降解程度不同导致大小不恒定？不会同时几批都这样吧
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chirstna
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2011/3/21 13:52:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要不换个流动相试试吧
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2011/3/21 14:28:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chirstna(chirstna) 发表:
要不换个流动相试试吧


换过，将盐改为水，有机相不变，这个杂质就没有了，其它的杂质变化不大。但是这个方法已经提供给客户了，不能随便改变，所以我想找出原因再说服客户改方法
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青橙
chengf3526
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2011/3/21 20:07:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能跟流动相的pH有关
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2011/3/22 9:19:59 Last edit by chengf3526
双面娃娃
xiashi120
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2011/3/21 20:43:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 影子(hyheying) 发表:
原文由 chirstna(chirstna) 发表:
要不换个流动相试试吧


换过，将盐改为水，有机相不变，这个杂质就没有了，其它的杂质变化不大。但是这个方法已经提供给客户了，不能随便改变，所以我想找出原因再说服客户改方法

流动相从缓冲盐改为水，有可能改变这种杂质峰的出峰时间延迟，要足够的时间才能洗脱。以前做过一个物质是在80多分钟才出峰的。不得不改流动相，并选择梯度洗脱。所以，如果确定是杂质，建议做高温光照等降解实验，对含量的影响。不建议改流动相，以防漏过主要杂质。
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双面娃娃
xiashi120
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2011/3/21 20:49:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是用流动相配制的吗？如果有标准品不防也同时用流动相配制，看看是否在不同PH值时，对此样品峰有降解影响。
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2011/3/21 21:47:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 青橙(chengf3526) 发表:
可以肯定跟流动相的pH有关 配制一系列不同pH的缓冲液试试，直到峰面积最大 应该最稳定了


您提供的这个信息从来没听说过，是应该调大还是调小，有什么规律没有？
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