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主题：【求助】热分析实验问题，请教大家！

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crystadlzhuzi

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发表于：2011/03/28 17:00:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做的是一个黄酮金属的配合物，可能含结晶水和配位水。。。刚接触热分析，不太懂。。从图上看，是不是可以这样理解：1，存在三个失重阶段。显示peak 96.2 失重14.06%这个阶段是配位水的失去？
2.那第二个位于三百多度的吸热失重是啥呀？
3. 第三阶段四百多的，我可以理解为该配合物的分解吸热吧。

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2011/3/28 17:44:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 14.06%部分基本上可以这么认为，但如果失去的是配位水分子，那这个配合物已经变了。
2. 如果其中只有一种有机分子，后面两部分应该是脱水产物进一步的两个分解阶段。300多度应该是它的先分解为某个物质，然后在400多度再继续分解为最终残留物。
3. 如果配合物中含有两种有机物，那300、400多度有可能是它们各自的分解温度。

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2011/3/29 14:27:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

peak 96.2 失重14.06%这个阶段应该不是配位水的失去，因为从刚开始升温就开始失重，更像吸附水。也有可能是吸附水和结晶水一起失去。
2. 如果其中只有一种有机分子，后面两部分应该是脱水产物进一步的两个分解阶段。300多度应该是它的先分解为某个物质，然后在400多度再继续分解为最终残留物。
3. 如果配合物中含有两种有机物，那300、400多度有可能是它们各自的分解温度。

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2011/4/3 11:43:06 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
1. 14.06%部分基本上可以这么认为，但如果失去的是配位水分子，那这个配合物已经变了。
2. 如果其中只有一种有机分子，后面两部分应该是脱水产物进一步的两个分解阶段。300多度应该是它的先分解为某个物质，然后在400多度再继续分解为最终残留物。
3. 如果配合物中含有两种有机物，那300、400多度有可能是它们各自的分解温度。

请问，图中的DTG图是啥意思啊，我也查了说是对TG做微分得到的曲线，那是不是为了更好的反应TG的变化趋势所以才有了DTG线？那可不可以这样看，DTG上的每个峰代表的就是最大失重呢？

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2011/4/3 11:51:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 crystadlzhuzi(crystadlzhuzi) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
1. 14.06%部分基本上可以这么认为，但如果失去的是配位水分子，那这个配合物已经变了。
2. 如果其中只有一种有机分子，后面两部分应该是脱水产物进一步的两个分解阶段。300多度应该是它的先分解为某个物质，然后在400多度再继续分解为最终残留物。
3. 如果配合物中含有两种有机物，那300、400多度有可能是它们各自的分解温度。

请问，图中的DTG图是啥意思啊，我也查了说是对TG做微分得到的曲线，那是不是为了更好的反应TG的变化趋势所以才有了DTG线？那可不可以这样看，DTG上的每个峰代表的就是最大失重呢？

有些小的失重,还有几个失重叠加的,在DTG上现象更明显,所以用DTG便于对失重过程的判断,同时,是同步热分析的话,对照DTA或DSC曲线,可以进一步判断这个失重过程的性质.

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tutm

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2011/4/3 11:53:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 crystadlzhuzi(crystadlzhuzi) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
1. 14.06%部分基本上可以这么认为，但如果失去的是配位水分子，那这个配合物已经变了。
2. 如果其中只有一种有机分子，后面两部分应该是脱水产物进一步的两个分解阶段。300多度应该是它的先分解为某个物质，然后在400多度再继续分解为最终残留物。
3. 如果配合物中含有两种有机物，那300、400多度有可能是它们各自的分解温度。

请问，图中的DTG图是啥意思啊，我也查了说是对TG做微分得到的曲线，那是不是为了更好的反应TG的变化趋势所以才有了DTG线？那可不可以这样看，DTG上的每个峰代表的就是最大失重呢？

DTG纵坐标是表示失重曲线斜率的，也就是失重速率；DTG的峰值代表的是最大失重速率（就是失重曲线上的拐点），而不是最大失重。

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2011/4/3 11:53:52 Last edit by tutm