主题:【求助】咨询下非水滴定总碳

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eayu000
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这几天都在用单管定碳电阻炉做非水滴定总碳的 方法依据《岩石矿物分析》第一分册第三版的 58~62页

装置为 

空气--氢氧化钠(吸收二氧化碳)--浓硫酸(吸水)--电阻炉--铬酸洗液(后者碘酸钾+碘化钾)--二乙烯三胺吸收液

乙烯三胺吸收液的玻璃瓶里有回流装置

第一次做这个实验  梳理了下 有些问题 特来请教老师

1.前2天空白还不错  能稳定下来 今天就不行了  难道是吸收空气里二氧化碳的氢氧化钠消耗完了 ?(本来今天想换上重新配置的溶液实验,昨天因硅碳棒温度太高,把接触部分的铝片给烧断了 在维修中)
2.就是这温度问题,温度得1200~1300吗?到1200以后 硅碳棒 铝片都很容易就断了
3.吸收器除了一个口留着滴定用,其他的必须要封口吗 ? 用滴硫的敞口吸收器行吗?
4.产生二氧化碳以后 空气吹扫 二氧化碳会不会沉积在除杂装置的瓶子底层(怕二氧化碳分子量大)吹不上来 怎样确定二氧化碳已全部被吸收?
5.电阻炉后多了个除杂装置 跟滴硫的反应速度来说 空气吹扫的气泡变慢 还有就是吸收器有个回流装置  做一个样要20多分钟,变成很难到终点 这回流装置是必须的?
6.氢氧化钾吸收空气中二氧化碳的速度如何 ?滴定液每次要重新配制吗
7.这装置有没问题?
8.非水滴定 这水多少才不会影响实验?

好几个问题好像重复了 问题也很多很繁琐  多谢各位老师百忙中指教
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还有个氢氧化钾吸收二氧化碳的速度如何 ?
滴定液每次要重新配制吗 ?
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