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液相色谱（LC）
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主题：【分享】液相色谱恒温装置

浏览0 回复5 电梯直达
儒雅凤
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发表于：2011/04/01 20:33:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　在HPLC仪中色谱柱及某些检测器都要求能准确地控制工作环境温度，柱子的恒温精度要求在±0.1~0.5℃之间，检测器的恒温要求则更高。

　　温度对溶剂的溶解能力、色谱柱的性能、流动相的粘度都有影响。一般来说，温度升高，可提高溶质在流动相中的溶解度，从而降低其分配系数K，但对分离选择性影响不大；还可使流动相的粘度降低，从而改善传质过程并降低柱压。但温度太高易使流动相产生气泡。
　　色谱柱的不同工作温度对保留时间、相对保留时间都有影响。在凝胶色谱中使用软填料时温度会引起填料结构的变化，对分离有影响；但如使用硬质填料则影响不大。

　　总的说来，在液固吸附色谱法和化学键合相色谱法中，温度对分离的影响并不显著，通常实验在室温下进行操作。在液固色谱中有时将极性物质（如缓冲剂）加入流动相中以调节其分配系数，这时温度对保留值的影响很大。

　　不同的检测器对温度的敏感度不一样。紫外检测器一般在温度波动超过±0.5℃时，就会造成基线漂移起伏。示差折光检测器的灵敏度和最小检出量常取决于温度控制精度，因此需控制在±0.001℃左右，微吸附热检测器也要求在±0.001℃以内。
该帖子作者被版主 zhaohua8011加 2积分， 2经验，加分理由：不错的资料，值得学习！
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yuduoling
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2011/4/2 8:15:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的资料，多谢分享了

xky0230699:你好，请尽量不要灌水，谢谢。
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2011/4/2 8:17:46 Last edit by xky0230699
有水有渝
xky0230699
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2011/4/2 8:18:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在很多紫外检测器的检测池都带控温的，可以实现温度的恒定。
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gszhouyw
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2011/4/2 9:29:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
资料不错，分享了.多谢
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redrumcha
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2011/4/2 15:47:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
早知道示差要求高，不过看了楼主的发言还是觉得挺吓人的。0.001℃呼呼
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2011/4/2 15:48:09 Last edit by redrumcha
chphei
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2011/5/29 22:53:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温箱的控温相对比较容易实现；但是检测池的控温貌似国内还是空白吧。 而且对液相来讲它是一个整系统，即使做好了检测池的控温，那外面的管路连接怎么办？

液体从恒流泵出发，一路走过那么多的器件和管路，最后从废液口流出。 这么一整个系统，对液路怎么实现保温？ 

我做过实验，在恒温室（必须是恒温变频空调，不能是普通空调）比普通环境的走出来的噪音要好2-3倍以上。

对于仪器设计厂家来讲，当然是尽可能的挖掘保温的措施，并借鉴国际上最新的保温技术。 但是在同样的其它条件下，仪器使用环境的差异直接影响同一台液相仪器极限测试指标。

在做低浓度样品时，建议有条件的单位尽量安排在恒温室里做。但是一定要注意通风。 甲醇，乙腈等都有毒性，要及时排出。  这和恒温室又成了一对矛盾，两难。
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