主题：【已应助】【求助】液质做草胺磷

原文由 庸人(xyh_28) 发表:
  请问论坛里有没有用液质做过草胺磷？
  代别人问的，她想测动物组织中草胺磷的分布情况，查了些文献说制备液要pH值要小于2，带过来的图的峰型拖尾相当严重。
主要是我的柱子不耐酸，所以无法给她摸索液相的条件，请坛里面的大侠如果有做过的话指点一下啊！不甚感激！

原文由 netsking(netsking) 发表:
不知道是什么LC. 如果是UPLC可以试一试Waters的BEH柱. 这种柱子pH在
1-12范围内. 另外与可以与其它公司联系.

原文由 kylabs(kylabs) 发表:

原文由 庸人(xyh_28) 发表:
  请问论坛里有没有用液质做过草胺磷？
  代别人问的，她想测动物组织中草胺磷的分布情况，查了些文献说制备液要pH值要小于2，带过来的图的峰型拖尾相当严重。
主要是我的柱子不耐酸，所以无法给她摸索液相的条件，请坛里面的大侠如果有做过的话指点一下啊！不甚感激！

给你一个LCMS的谱图和条件：

Column	Cogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
Catalog No.	70000-15P-2
Dimensions	2.1 x 150 mm
Solvents	A: DI water + 5 mM ammonium acetate B: 90% acetonitrile/10% DI water/10 mM ammonium acetate
Gradient	0.0 min ?80.0%B 1 .0 min 80%B 1.1 min to 5%B 5.0 min 5%B 6.0 min to 80%B
Post time	5 min
Flow rate	0.5 mL/min.
Sample Prep	Glyphosate: 168.0067m/z (M - H)- Figure A: injection #1, RT = 3.365 min Figure B: injection #5, RT = 3.366 min Sample stock solution was purchased from Sigma (1000 mcg/mL). Sample for analysis was made by diluting the stock 1:100 in 30:70 solution A and B.
Detection	ESI ?neg - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer.

原文由 kylabs(kylabs) 发表:
因为极性太强了，C18柱基本上没有保留，所以不少文献用了衍生化的方法。
但这这个柱子不同与普通的C18柱，所以没有衍生化的草甘膦也有比较好的保留。
我建议要么用衍生化的方法来做，要么换柱子来做。你这样来不断的试条件，很累人的。

原文由 kylabs(kylabs) 发表:
可能是她的样品比较复杂，衍生化又会带来很多问题，所以不愿意衍生化。
实在不行，就用Diamond Hydride的柱子试试看了。