主题:【原创】扫盲系列之五:关于PE AA-800的几个小秘密你知道吗?

浏览0 回复27 电梯直达
用心飞
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或许有的你已经知道了,又或许这些你全都知道。但这篇小文字面对的是很多人,总有些人是不知道的。我拿出来共享,请各位不要拍砖。

1,        在使用石墨炉之前,您测量过仪器电源的零地电压差没有?

零地电压差是指零线与地线的电压差值。原子吸收在安装以前是经过安装工程师用万用表检测过的,要求在5V以下。一般情况而言,PE的工程师检测正常后,安装好机器就离开了。对于以后的使用来说,这种正常的状况是不确定的。因为引起零地电压过高的因素很多。如负载不均、零线悬浮、地线接地不良、高振谐波、变压器地线断裂等。如果您在使用过程中不注意这些情况的变化导致的零地电压过高,下一个烧Zeeman电源的人就是你了。我们单位的变压器地线(由于是纯铜的)被人剪了去卖了废铜了,幸好每次我在使用前都测一下零地电压才没造成损失。当时的电压差在36V以上,想起来都后背发凉,要真出了问题,不知如何交差。

2,        PE AA-800石墨炉分析是单光束的。

先不要急着跟我争辩。就连PE的销售人员都跟我争辩过,他们的意思是:PE的高端型号机器怎么可能连双光束都不是!可事实就是如此。因为Zeeman背景校正的缘故,石墨炉测定时,半透镜移出光路了。所以,在你打开连续信号值时,你会看到很严重的基线漂移。建议这时候降低灯的电流,充分预热光源。同时,机器的BOC会自动校正漂移带来的误差。

3,        PE AA-800石墨管(原配进口管)的升温速率可达2000℃/s,最高温度可达2600℃。对于大多数元素来说,快速的升温可使适宜的原子化温度降低。这是横向石墨管的优势。如果您分析某些高温元素,效果不理想,请一定确认您的石墨管受否为原配。

4,        火焰原子化器里的扰流器您取出来没有?不要担心,取出来就是了。到时候把读数的时间延长到5秒,一样有很好的RSD。如果再配上高灵敏度雾化器、加大称样量、稀释溶液加入一定量的甲醇,您就可以完成一些ppb级的分析。而这比起石墨炉的使用来说,要简单多了。

5,        对于调节进样针位置的新手,如果您一直都很困惑,请务必注意,那个针尖走过的轨迹是一个弧线,如果您能让这个弧线顺利穿过石墨管的进样小孔,您的进样针位置就调节好了。简单吗?并且,您还记得吗?调节进样针的扎入深度是1/2,而检查深度是1/3。PE的工程师告诉你,是因为步进马达的步进延迟造成的。其实,这是PE设计工程师的匠心之作。不信,你在一张白纸上用直尺画10条15cm的直线。5条目测中点,另外5条目测1/3处。然后你用直尺分别量出中点的差值和1/3处的差值,你会发现:1/2处的差值明显比1/3处的差值小!也就是说,人眼目测中点的误差比目测1/3处误差要小得多。

6,        石墨炉测铅您用过217线没有?这个灵敏度要比283线大很多,只要保证试样的浓度较低,不要发生偏转。对于检测饮用水或灌溉水的来说,这个217线很实用的。不信你用用看。

7,        一些浓度很低的样品,可以调节石墨炉的操作步骤,进行多次进样后,多次蒸干,以达到浓缩的目的,从而提高机器检出限。高盐分样品不建议这样做。不妨一试哦?

8,        AA-800可以悬浮物(比如牛奶、果汁、超声粉碎的茶叶)进样的。只要您在灰化阶段通入一定量的空气,把样品充分氧化、灰化,就省去了繁琐的消化步骤。如果您大量的做这种样品,不妨试试看。这确实是AA-800的一个特色。

9,        您知道压缩空气对石墨炉分析的作用是什么吗?AA-800有一个火焰和石墨炉切换的装置。这个装置的动力是来自于几个电机的转动。由控制主板输入脉冲信号来完成。当一个原子化器卸下来后,你听到“嗤”一声,另一个原子化器上去后,又听到“嗤”一声。其实这是由压缩空气控制的一个夹子把原子化器松开和夹紧的声音。你想想,如果夹不紧,原子化器松动了,信号能稳定吗?

10,  AA-800标称的工作温度是15-35℃,如果太低、太高,都会造成机器自检失败。甚至在一些高温情况下,会使zeeman背景校正彻底罢工。

我就写这些吧,希望抛砖引玉,回帖的版友们可以晒晒您发现了AA-800的那些不同的“秘密”?了解的越多,使唤它的就越熟悉。
该帖子作者被版主 coffee85积分, 2经验,加分理由:感谢分享!
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coffee8
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感谢楼主的分享!
也希望更多的版友继续把你知道的小秘密一起分享呀!
coffee8
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7,        一些浓度很低的样品,可以调节石墨炉的操作步骤,进行多次进样后,多次蒸干,以达到浓缩的目的,从而提高机器检出限。高盐分样品不建议这样做。不妨一试哦?

这一条操作起来是否要求比较高?
逆天
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感谢我们的专家shufengliu给我们分享这篇别开生面、匠心独具的扫盲贴,辛苦了,希望以后继续努力,共同壮大PE原吸版面。
yuduoling
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wangjunyu
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wulin321
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一些浓度很低的样品,可以调节石墨炉的操作步骤,进行多次进样后,多次蒸干,以达到浓缩的目的,  但是这样耗时间,有时忙的时候,就很麻烦
用心飞
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
使用pb217这条谱线接近了紫外区干扰会不会多一些呢

火焰是这样的。主要是受火焰的扰动的影响。空气乙炔火焰对230nm以下辐射的吸收非常强烈,如果换作氢气空气火焰,S/N就好的多了。但对于石墨炉来说没那么严重。你想,砷、硒、锗等元素的共振线在190多nm,如果干扰很凶,这些元素怎么分析?
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用心飞
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原文由 wulin321(wulin321) 发表:
一些浓度很低的样品,可以调节石墨炉的操作步骤,进行多次进样后,多次蒸干,以达到浓缩的目的,  但是这样耗时间,有时忙的时候,就很麻烦

是的,确实耗时间。而且进样误差会带来很多的不确定性。
故乡的一片云
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