主题：求购测定阴离子仪器

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美国国家环保局(EPA)方法及要点

EPA方法218.6
离子色谱测定在饮用水、地下水和工业废水中的水溶性铬（1994年修订版3.3）

应用范围
测定饮用水、地下水和工业废水中的水溶性六价铬（如CrO2-4），这种方法的检测下限为0.4μg/L。样品中如果含有大量的阴离子物质如硫酸或氯离子可能会引起色谱柱过载。样品如果含有大量有机物或硫离子可能会引起可溶性的六价铬快速还原为三价铬。样品贮存在4℃，在24小时内分析。方法采用离子色谱法分析。

方法要点：
水样经0.45μm滤膜过滤后，用浓缓冲溶液调节pH为9-9.5。样品的测量体积为50-250μL进样到离子色谱。保护柱去除样品中的有机物，六价铬以CrO2-4形式，在高容量的阴离子交换分离柱上分离，六价铬用双苯基苄巴脲柱后衍生，然后在530nm波长下检测有色络合物。

建议采用的仪器条件
保护柱：Dionex IonPac NG1或与之相同的色谱柱
分离柱：Dionex IonPac AS7或与之相同的色谱柱
阴离子抑制器装置：Dionex Anion MicroMembrane Suppressor，其它抑制器必须有足够低的检测限和足够的基线稳定性。
色谱条件：
色谱柱：保护柱-Dionex IonPac NG1,  分离柱-Dionex IonPac AS7
淋洗液：250mM (NH4)2SO4, 100mM NH4OH, 流速=1.5 mL/min
柱后试剂：2mM双苯基苄巴脲，10% v/v甲醇，1N 硫酸，流速=0.5 mL/min
检测器：可见光530nm
保留时间：3.8 分钟


EPA方法300.0
离子色谱测定无机阴离子(1993年八月，修订版2.2)
应用范围
1．    可测定的阴离子包括
A部分：溴离子，氯离子，氟离子，硝酸根，亚硝酸根，磷酸根，硫酸
B部分：溴酸根，亚氯酸根，氯酸根
2．基体包括：饮用水，地表水，民用水和工业废水，地下水，试剂用水，固体浸出液
方法要点
1．    小量样品，一般2-3mL注入离子色谱，阴离子采用一个系统含有保护柱，分离柱，抑制器和电导检测器进行分离和检测。
2．    A部分和B部分的差异分离柱和保护柱的不同。
3．    固体样品必须经过一萃取过程

建议的色谱条件
1．    方法A：Dionex AS4A分离柱；方法B：Dionex AS9分离柱
2．    抑制器装置：Dionex Anion MicroMembrane Suppressor
3．    检测器：Dionex-电导池死体积约为1.25μL
4．    淋洗液：A-1.7mM碳酸氢钠和1.8mM碳酸钠
5．    再生液：0.025N硫酸



EPA方法300.1
离子色谱法测定饮用水中无机阴离子(1997年修订版1.0)

应用范围
测定的试剂水，地表水，地下水和处理水的饮用水中阴离子包括
A部分：溴离子，氯离子，氟离子，硝酸根，亚硝酸根，磷酸根，硫酸
B部分：溴酸根，亚氯酸根，氯酸根

方法要点
1．    小量样品，A部分10μL,B部分50μL注入离子色谱，阴离子采用一个系统含有保护柱，分离柱，抑制器和电导检测器进行分离和检测。
2．    A部分和B部分的差异分离柱和保护柱的不同。

建议的色谱条件
1．    色谱柱：Dionex AG9HC，2mm保护柱或相同产品；Dionex AS9HC,2mm分离柱或相同产品（如果采用4mm色谱柱，进样量必须为40μL和200μL）
2．    抑制器装置：Dionex Anion Self Regenerating Suppressor(ASRS)或相同产品，每分钟基线漂移/噪声不大于5nS, 外加水模式,抑制电流100mA
3．    检测器：Dionex CD20或相同产品
4．    数据处理系统：Dionex PeakNet Data Chromatography Software
5．    淋洗液：9mM 碳酸钠, 流速:0.4ml/min(4mm内径色谱柱,流速为1.25ml/min)
6．    整个系统压力2800psi,背景电导:22uS,总的分析时间为25分钟

EPA方法314.0
离子色谱法测定饮用水中的高氯酸根（1999年十二月修订版1.0）

应用范围
用离子色谱法测定试剂水，表面水，地下水，处理好的饮用水中高氯酸根的方法

方法要点
1.0mL的样品，注入离子色谱，高氯酸根通过含有离子色谱泵，进样阀，保护柱，分离柱，抑制装置和电导检测器的系统进行分离和检测。

建议的色谱条件
1．    色谱柱：Dionex AG16保护柱或相同产品；Dionex AS16分离柱或相同产品（美国EPA研究认为对于低含量的常见阴离子AG5/AS5和AG11/AS11均可以用于测定，但对于对于高含量的常见阴离子则采用AG16/AS16，色谱柱必须选用低或极低的亲水性）
2．    抑制器装置：Dionex Anion Self Regenerating Suppressor(ASRS)或相同产品，每分钟基线漂移/噪声不大于5nS。抑制电流设定为300mA，外加水流速5ml/min，
3．    检测器：Dionex CD20或相同产品
4．    数据处理系统：Dionex PeakNet Data Chromatography Software
5．    淋洗液：50 mM 碳酸钠，流速：1mL/min



EPA方法317.0
离子色谱测定饮水中无机含氧卤酸根和附加柱后试剂测定痕量溴酸根（2000年五月，修订版1.0）
应用范围
方法包括测定试剂水，地表水，地下水和处理好的饮用水中无机含氧卤酸根的消毒副产物。此外，溴离子在源水和原水中的准确测定，它在消毒副产物的引发有关键的作用。由于附加柱后试剂，该装置也可以用于EPA方法300.1，分析常见阴离子，只要将柱后试剂“离线”并用小的样品管。
电导检测无机消毒副产物
溴酸根（报道值>15.0μg/L）, 亚氯酸根
溴离子（仅对源水和原水）， 氯酸根
由柱后紫外/可见光吸收检测无机消毒副产物
溴酸根（报告>最低检测限至15μg/L）

方法要点
约225μL样品注入离子色谱。有关的阴离子由含保护柱，分析柱，抑制器装置，电导检测器，柱后试剂衍生系统（气动控制），加热柱后反应线圈，紫外/可见光吸收检测器所组成的系统进行分离和检测。

建议的色谱条件
1．    保护柱：Dionex AG9HC 4mm保护柱或相同产品
2．    分离柱：Dionex AS9HC 4mm分离柱或相同产品
3．    阴离子抑制器装置：Dionex Anion Self Regenerating Suppressor(ASRS)或相同产品，每分钟基线漂移/噪声不大于5nS，抑制器必须能够承受80-120psi的压力，柱后试剂反应接在抑制器。抑制电流设定为100mA，用外加水模式。
4．    检测器：电导池（Dionex CD20或相同产品）
5．    检测器：吸光度检测器（Dionex AD20或相同产品带10mm池光路长度，带钨灯或相同产品能够在450nm波长下测量）
6．    柱后试剂衍生系统（Dionex PC-10或相同产品），气动输柱后试剂到混合T管。按柱后试剂流速设定气压。
7．    反应管，500μL内体积编织管，装入柱后反应线圈加热器（Dionex或相同产品）
8．    柱后反应线圈加热器，可能维持在60℃（Dionex PCH2或相同产品）
9．    数据处理系统：Dionex PeakNet Data Chromatography Software
10．    淋洗液：9mM 碳酸钠，流速：1.3mL/min
11．    柱后试剂的配制，加40mL70%重蒸硝酸到300mL清洗500mL容量瓶，然后再加2.5g分析纯KBr。两百五十毫克提纯过的o-联大茴香胺盐酸盐溶解于100mL甲醇（光谱纯），溶解之后，o-联大茴香胺溶液加入硝酸/KBr溶液，用水稀释。试剂可以在一个月内稳定。柱后反应试剂流速：0.7mL/min
12．    总的分析时间：25分钟



EPA方法9056A
离子色谱法测定无机阴离子(1999年九月,草稿修订1)

应用范围
1.用于同时水样如饮用水,废水,固体的水提取液,和爆炸燃烧后固体废物的水提取液中测定氯离子,氟离子,溴离子,硝酸根,亚硝酸根,磷酸根和硫酸根.
2.50μL进样量可用于测定0.002-0.02 mg/L氟离子,溴离子,氯离子,硝酸根,亚硝酸根,磷酸根和硫酸根.最大柱负载(总的阴离子浓度不超过500ppm).高浓度样品必须稀释.

方法要点
1.小体积样品,一般2至3 mL,注射进入离子色谱冲洗并充满一定量的样品管.样品注入碳酸钠-碳酸氢钠的流路.
2.样品液经两根不同的离子交换柱(预柱或保护柱和分离柱为强碱性阴离子交换树脂),然后抑制器装置并进入电导检测器.离子在柱床上被分离,抑制器是一种离子交换装置,用于减少淋洗液的背景电导,而被分离的阴离子以它们的酸形式通过电导检测池被测定.阴离子根据对照它们与标准物质的保留时间来定性.通过峰高或峰面积对照已知标准的校正曲线来测定.

建议的仪器和色谱条件
1.离子色谱仪流量范围在1至5mL/min,压力为1000至4000 psi(6.5至27.5 MPa).进样阀的样品环为25至100µL.
2.预柱或保护柱为Dionex IonPac AG4ASC 4 x 250 mm,P/N 43175, 或类似产品.
3.分离柱为DionexIonPac AS4A-SC 4 x 250 mm,P/N 43174, 或类似产品.
4.抑制器,能够转化淋洗液和被测阴离子为对应的配形(Dionex AMMS-II P/N 43074或ASRS Ultra P/N 53946, 或类似产品).
5.电导检测器,低死体积流路,有温度补偿,电导池(约1.25-µL死体积, Dionex CD20, 或类似产品) .
6.泵的流量范围为1至5 mL/min,可耐受压力范围为1000至4000 psi (6.5至27.5 MPa).
7.淋洗液1.7mM碳酸钠/1.8mM碳酸氢钠,流速2.0mL/min
8.再生液25mM硫酸(Dionex AMMS-II P/N 43074)或循环模式ASRS Ultra P/N 53946.
9.进样量为50µL.

EPA方法9058

离子色谱化学抑制电导检测高氯酸根(1999年九月,修订稿0)

应用范围
用离子色谱法测定水中高氯酸根的方法,可用于电导值为1000 µS/cm的水样,用于地表水,民用水和工业废水.方法的检测下限可以达0.7µg/L,线性范围约为4至500 µg/L. 高浓度的样品需要稀释.

方法要点
一定量体积的