2结果与讨论
2.1样品处理条件的优化
2.1.1混酸种类的选择
为找出适宜的消化体系,研究了HNO3-HClO4,HNO3-HCl,HNO3-H2SO4和HNO3-H2O2几种消化体系对测定结果的影响。实验结果表明:采用HNO3-HClO4混酸体系作消化液比较合适。
2.1.2
HNO3-HClO4混酸中HNO3和HClO4体积比的影响以拳参片中Cu,Fe,Zn,Mn和Ni的含量测定为例,研究了混酸消化液中HNO3和HClO4体积比分别为1∶1,3∶1,4∶1,5∶1,7∶1,9∶1的影响。可见,HNO3
-HClO4体积比为3∶1时消化效果较好。
2.1.3消化时间的影响
仍以Cu,Fe,Zn,Mn和Ni的含量测定为例,使用体积比为3∶1的HNO3-HClO4混酸作为消化体系,固定混酸体积为15mL,研究了消化时间对测定结果的影响。结果表明,40min的消化时间即可达到最佳消化效果。
2.1.4消化液体积的影响
以3∶1的HNO3-HClO4混酸体系为消化液并固定消化时间为40min、称样质量为1.0g,研究了混酸体积分别为8,12,16,20,24mL时对测定结果的影响(仍以拳参片中Cu,Fe,Zn,Mn和Ni的含量测定为例)。可见,混酸体积为20mL即可获得满足的测定结果。