各位高手,现请教一下用
液相色谱测定五氯苯酚标准样时出现的问题。五氯苯酚原液为1000ppm,现称取0.25克原液用甲醇定容到5克,得到50ppm样品一; 再用50ppm 稀释成5ppm,为样品二,在依次逐级稀释成0.5ppm、0.05ppm,得到样品三、样品四。检测过程用纯甲醇做流动相,流速0.7mL/min,波长为220nm,检测结果: 50ppm 峰高96
5ppm 峰高34
0.5 ppm 峰高35
0.05ppm 峰高20
请问5ppm 检测结果为什么反而比0.5ppm的小呢? 请各位高手帮忙找找原因,谢谢。
然后我又把上面的5ppm样品二稀释成0.5ppm和0.05ppm,进行检测,检测条件同上,结果: 0.5 ppm 峰高221
0.05 ppm 峰高58
请问这又是什么原因呢?