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主题：【已应助】【求助】样品很纯，但是质谱怎么都打不出对应的分子量！

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huayan1212
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发表于：2011/05/30 15:52:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      明明样品还蛮纯的，但是质谱就是打不出来那个分子量，核磁做出来是很纯的~~~~请教大侠们，是因为不容易被离子化么？因为我是新手，刚刚遇到这种问题，想搞清楚~~~
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2011/5/31 0:36:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用什么方法证明样品很纯呢? 用什么离子源做的?

如果是ESI质谱做不出来有可能是离子化不好.
如果正离子不很, 可以试一试负离子模式.
如果还是不行可以加一点NH4Ac在流动相中(正离子).
如果是做的高分, 应该注意元素的范围.
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tanggangfeng
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2011/5/31 9:20:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huayan1212(huayan1212) 发表:
      明明样品还蛮纯的，但是质谱就是打不出来那个分子量，核磁做出来是很纯的~~~~请教大侠们，是因为不容易被离子化么？因为我是新手，刚刚遇到这种问题，想搞清楚~~~


如果不介意，把结构式附上来。
样品纯质谱做不来很正常的，要不然有这么多离子源干嘛，合理的离子方式才能测出合理的数据。每种离子源都有各自测试范围。
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2011/5/31 10:34:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 netsking(netsking) 发表:
用什么方法证明样品很纯呢? 用什么离子源做的?

如果是ESI质谱做不出来有可能是离子化不好.
如果正离子不很, 可以试一试负离子模式.
如果还是不行可以加一点NH4Ac在流动相中(正离子).
如果是做的高分, 应该注意元素的范围.


我们的仪器是ESI源的，今天我会尝试着加一点NH4AC试试，可能是离子化不好，因为看结构确实离子化程度不是很好，非常感谢呢
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胜邪
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2011/5/31 12:02:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
esi源正负离子模式试试，流动相ph调一调。离子源温度降低些试试。
不行〉
换apci源，可能你的化合物极性不大，分子也不大。正负离子模式试试，流动相ph调一调。
再不行，搞点离子对试剂试试.

首先排除加合离子峰。
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huayan1212
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2011/5/31 13:34:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 胜邪(nankingee) 发表:
esi源正负离子模式试试，流动相ph调一调。离子源温度降低些试试。
不行〉
换apci源，可能你的化合物极性不大，分子也不大。正负离子模式试试，流动相ph调一调。
再不行，搞点离子对试剂试试.

首先排除加合离子峰。


恩，今天早晨重新打了一遍，出来了，是加了0.1%的甲酸。感觉挺有效果的
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biowsj
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2014/6/27 11:32:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
弱弱的问下：质谱图出来的是碎片的质荷比吗？因为近期打一张谱图有人告诉说其中的质量直接是物质的结构式表示的那个质量而不是碎片的质量，新手不懂哈
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2014/6/27 11:33:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是ESI源，
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hujiangtao
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2014/6/28 19:30:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般正离子模式加点甲酸还是用处比较大的
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