主题:【求助】请教:液相 样品含量测定发现问题了??

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zhts0816
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这样稀释后如何计算?

刚开始做液相,做的是新药质量标准制定,用的是岛津的机子,对照品浓度是10.81mg甲醇定容到100ml,

样品取样2ml,精密加入氯仿 25ml,浓氨试液2ml,超声30min,放冷过滤,迅速量取续滤液5ml至蒸发皿中,精密加入0.1%盐酸甲醇1ml,水浴蒸干,残渣用甲醇溶解定容至10ml。

通过面积外标法计算的样品含量为0.503mg/ml,现在问题是,这个0.503mg/ml是样品经过上述一系列处理后的含量,那么样品的真正含量是多少?还有我做加样回收时应该如何计算?
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zrt00016203
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样品的真正含量要看你的提取率有多少,就是样品中该成分到底被你的提取出来多少,这个需要你对提取方法进行评价,做一个添加回收就行了。
添加回收方法: 找一个有稳定含量A的样品,往样品中添加已知量B的标准品,按照你的提取方法对样品进行处理,最终含量为C。 回收率为:(C-A)/B
一般样品回收率60%-120%都是可以接受的。
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