原文由 水中月(lianlxh) 发表:
试剂:乙腈、二氯甲烷、酸性氧化铝(0.071mm~0.150mm)、二甘醇、
硼氢化钾溶液【0.03mol/L】:称取0.405 g 硼氢化钾,加250mL 水溶解,现配现用。
硼氢化钾【0.2mol/L】称取0.54 g 硼氢化钾加50 mL 水溶解,现配现用。
20 % 盐酸羟胺溶液:溶解12.5 g 盐酸羟胺于50 mL 水中。
对-甲苯磺酸溶液【0.05mol/mL】称取0.95 g 对-甲苯磺酸用水稀释至100 mL .
乙酸铵缓冲溶液【0.1mol/L】称取7.71 g 无水乙酸铵溶解于1000 mL 水中,氨水调pH 到10.0。
乙酸铵缓冲溶液【0.125mol/L】称取9.64 g 无水乙酸铵溶解于1000mL 水中,冰乙酸调pH 到 4.5。
酸性氧化铝固相萃取柱,500 mg, 3mL .用前用5 mL乙腈活化。
瓦里安PRS柱或者性能相当,500mg, 3mL ,用前用5 mL 乙腈活化。
标准贮备液:10 mg 标准品用乙腈配成100μg/mL的 溶液备用。
中间液,取贮备液,用乙腈配成1μg/mL备用。-18℃避光保存。
工作液:取适量中间液,加0.4mL硼氢化钾溶液【0.03mol/L】,用乙腈定容至2mL 。 配成适当浓度的工作溶液。
色谱条件
荧光检测器:发射波长 360nm , 激发波长265 nm
色谱柱:ODS-C18 柱,250×4.6
流动相:乙腈+乙酸铵缓冲溶液(0.125mol/L ,pH 4.5)= 80+20
流速: 1.3 ml/min
柱温:35℃
进样量:20μL
线性范围:0.1~~600 ng/mL
加标:50 ng 或者 100 ng
配标:0.01μg/mL , 0.1μg/mL, 1μg/mL
这个是国标方法所用的试剂