主题:【求助】【已解决】孔雀石绿提取问题求解?

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fuash
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有谁知道孔雀石绿提取中,常用到提取剂1和提取剂2,这提取剂1和提取剂2一般都是什么,有哪位能告知一下!
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尐虎ル)ㄣ灬
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这个我还真不知道。可以问一下,我怕也没有几个人知道,我帮你放到最上边看看有没有人检测这个。
zhc609
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尐虎ル)ㄣ灬
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原文由 zhc609(zhc609) 发表:
直接用乙腈提取就可以了。

能说细一点吗?有什么好的方法,能保证它的回收率大于70%,还有在这个提取过程中怎么样防止它转化为隐性的,最后还有一个问题,怎么样防止样品处里完不同时间检测值变化大的问题。

哈哈,本来是楼主的问题,我以实验过程中也出了很多问题,希望专家多多给予指导。谢谢了。
happy水中月
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原文由 fuash(fuash) 发表:
有谁知道孔雀石绿提取中,常用到提取剂1和提取剂2,这提取剂1和提取剂2一般都是什么,有哪位能告知一下!

你说的这个提取剂1和提取剂2是硝基呋喃代谢物的提取剂吧
happy水中月
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试剂:乙腈、二氯甲烷、酸性氧化铝(0.071mm~0.150mm)、二甘醇、



硼氢化钾溶液【0.03mol/L】:称取0.405 g 硼氢化钾,加250mL 水溶解,现配现用。

硼氢化钾【0.2mol/L】称取0.54 g 硼氢化钾加50 mL 水溶解,现配现用。



20 % 盐酸羟胺溶液:溶解12.5 g 盐酸羟胺于50 mL 水中。



-甲苯磺酸溶液【0.05mol/mL】称取0.95 g -甲苯磺酸用水稀释至100 mL .



乙酸铵缓冲溶液【0.1mol/L】称取7.71 g 无水乙酸铵溶解于1000 mL 水中,氨水调pH 10.0



乙酸铵缓冲溶液【0.125mol/L】称取9.64 g 无水乙酸铵溶解于1000mL 水中,冰乙酸调pH 4.5



酸性氧化铝固相萃取柱,500 mg, 3mL .用前用5 mL乙腈活化。

瓦里安PRS柱或者性能相当,500mg, 3mL ,用前用5 mL 乙腈活化。



标准贮备液:10 mg 标准品用乙腈配成100μg/mL 溶液备用。

中间液,取贮备液,用乙腈配成1μg/mL备用。-18℃避光保存。

工作液:取适量中间液,加0.4mL硼氢化钾溶液【0.03mol/L,用乙腈定容至2mL 配成适当浓度的工作溶液。



色谱条件

荧光检测器:发射波长 360nm , 激发波长265 nm

色谱柱:ODS-C18 柱,250×4.6

流动相:乙腈+乙酸铵缓冲溶液(0.125mol/L ,pH 4.5= 80+20

流速: 1.3 ml/min

柱温:35

进样量:20μL

                                     

线性范围:0.1~~600 ng/mL

加标:50 ng 或者 100 ng



配标:0.01μg/mL , 0.1μg/mL,  1μg/mL


这个是国标方法所用的试剂








                                                                                       
该帖子作者被版主 cuiyanhu5积分, 2经验,加分理由:共同捍卫安全安全 谢谢分享
尐虎ル)ㄣ灬
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原文由 水中月(lianlxh) 发表:
试剂:乙腈、二氯甲烷、酸性氧化铝(0.071mm~0.150mm)、二甘醇、



硼氢化钾溶液【0.03mol/L】:称取0.405 g 硼氢化钾,加250mL 水溶解,现配现用。

硼氢化钾【0.2mol/L】称取0.54 g 硼氢化钾加50 mL 水溶解,现配现用。



20 % 盐酸羟胺溶液:溶解12.5 g 盐酸羟胺于50 mL 水中。



-甲苯磺酸溶液【0.05mol/mL】称取0.95 g -甲苯磺酸用水稀释至100 mL .



乙酸铵缓冲溶液【0.1mol/L】称取7.71 g 无水乙酸铵溶解于1000 mL 水中,氨水调pH 10.0



乙酸铵缓冲溶液【0.125mol/L】称取9.64 g 无水乙酸铵溶解于1000mL 水中,冰乙酸调pH 4.5



酸性氧化铝固相萃取柱,500 mg, 3mL .用前用5 mL乙腈活化。

瓦里安PRS柱或者性能相当,500mg, 3mL ,用前用5 mL 乙腈活化。



标准贮备液:10 mg 标准品用乙腈配成100μg/mL 溶液备用。

中间液,取贮备液,用乙腈配成1μg/mL备用。-18℃避光保存。

工作液:取适量中间液,加0.4mL硼氢化钾溶液【0.03mol/L,用乙腈定容至2mL 配成适当浓度的工作溶液。



色谱条件

荧光检测器:发射波长 360nm , 激发波长265 nm

色谱柱:ODS-C18 柱,250×4.6

流动相:乙腈+乙酸铵缓冲溶液(0.125mol/L ,pH 4.5= 80+20

流速: 1.3 ml/min

柱温:35

进样量:20μL

                                     

线性范围:0.1~~600 ng/mL

加标:50 ng 或者 100 ng



配标:0.01μg/mL , 0.1μg/mL,  1μg/mL


这个是国标方法所用的试剂








                                                                                       


月姐有没有做过啊,有没有什么要注意的事项。
happy水中月
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原文由 尐虎ル)ㄣ灬(cuiyanhu) 发表
月姐有没有做过啊,有没有什么要注意的事项。

这个还是比较好做的,没有什么特别需要注意的事项。有的时候可能萃取的时候不太容易分层,可以再多加一点硼氢化钾就好了。
尐虎ル)ㄣ灬
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原文由 水中月(lianlxh) 发表:
原文由 尐虎ル)ㄣ灬(cuiyanhu) 发表
月姐有没有做过啊,有没有什么要注意的事项。

这个还是比较好做的,没有什么特别需要注意的事项。有的时候可能萃取的时候不太容易分层,可以再多加一点硼氢化钾就好了。


月姐,你发的上边那个怎么全是配液没有方法啊
xiaocongwei
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