主题：【在线讲座77期】样品预处理新方案-----QuEChERS，获奖名单在第7楼

原文由 乐果(zxm-1980) 发表:

原文由 zhaoeu(zhaoeu) 发表:
一个样品前处理的新技术，有这么多人参与学习和讨论。 佩服佩服。 请问有没有同学在参与这个讨论之后决定在自己的实验室里尝试开发QuEChERS的方法？

我觉得该方法不用怎么开发，买上特定的填料，按照方法做几个加标回收平行就可以了，应该很简单。

原文由 小卢(luxw) 发表:

原文由 乐果(zxm-1980) 发表:

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一个样品前处理的新技术，有这么多人参与学习和讨论。 佩服佩服。 请问有没有同学在参与这个讨论之后决定在自己的实验室里尝试开发QuEChERS的方法？

我觉得该方法不用怎么开发，买上特定的填料，按照方法做几个加标回收平行就可以了，应该很简单。

乐果，实验中有用到吗？

原文由 乐果(zxm-1980) 发表:

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原文由 zhaoeu(zhaoeu) 发表:
一个样品前处理的新技术，有这么多人参与学习和讨论。 佩服佩服。 请问有没有同学在参与这个讨论之后决定在自己的实验室里尝试开发QuEChERS的方法？

我觉得该方法不用怎么开发，买上特定的填料，按照方法做几个加标回收平行就可以了，应该很简单。

乐果，实验中有用到吗？

我想用这种方法，但存在检测线灵敏度达不到，我气相NPD灵敏度不高，没有浓缩倍数是没有办法满足要求的。ECD应该还可以。

原文由 乐果(zxm-1980) 发表:

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一个样品前处理的新技术，有这么多人参与学习和讨论。 佩服佩服。 请问有没有同学在参与这个讨论之后决定在自己的实验室里尝试开发QuEChERS的方法？

我觉得该方法不用怎么开发，买上特定的填料，按照方法做几个加标回收平行就可以了，应该很简单。

乐果，实验中有用到吗？

我想用这种方法，但存在检测线灵敏度达不到，我气相NPD灵敏度不高，没有浓缩倍数是没有办法满足要求的。ECD应该还可以。

原文由 乐果(zxm-1980) 发表:

原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:

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原文由 乐果(zxm-1980) 发表:

原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:

原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
abc_1982您好！
萃取过程中为什么要加酸，有什么好处？影响大不大？

您好，采用1%乙酸乙腈是AOAC的方法。经典的QuEChERS方法是采用纯乙腈作为提取溶剂，这种方法会导致一些对碱敏感的农药的损失。在后期改进的方法中（AOAC、EN），都采用缓冲体系提取，这样一般可以保证溶剂体系的pH维持在5-5.5之间，这样可以保证这类农药的损失。

EN方法采用柠檬酸二钠和柠檬酸三钠作为缓冲体系，而AOAC采用的乙酸和乙酸钠作为缓冲体系，由于乙酸为液体，所以就将其放到了乙腈中。

大多数农药都是酸性的，如果不在酸性条件下，会与碱结合生成其他物质，可不可以这样理解。

其实AOAC和EN方法相对于经典方法的改进主要是提供一些对酸对碱敏感的农药的回收。数据验证显示，当环境pH在5-5.5之间时，整体上可以得到一个更好的回收率，同时也能保证方法的重现性更好一点。不是因为担心大部分农药是酸性而与碱形成什么物质。

那对于酸性的基底是不是更好做农药提取，比如 草莓 杏 桃 猕猴桃，需不需要调一下PH。是不是会更好一点。

目前对于碱性基质中部分农药如甲基抑菌灵的解决确实还是个问题，三种萃取方法都不能提供一个好的、稳定的回收率。对酸性基质，用过调节pH（可加入一定量的NaOH溶液）是可以得到比较满意的结果的。

我们有些实验用磷酸盐缓冲液，PH=7，这种操作对实验结果有没有帮助。

原文由 apples(apples) 发表:
我想问一下abc老师，因为我们实验室比较接受前沿的东西，quechers这个方法开展也有一段时间了，有一些遇到的问题想问你一下，
1是我们之前确实没注意过干性样品要加水的问题，所以想问一下干性的样品，比如茶叶和大米，能不能使用一些暖水货热水去减少浸泡的时间呢？会不会对回收率产生影响。
2是请问一下茶叶的回收率你们一般能做到多少？我们是用PSA+GCB，但是回收率不大稳定，不知道问题出在哪呢？
3是加乙腈的问题，我们之前都是直接加乙腈，加酸化乙腈的话是否能明显的提升回收率?
4是一般我们做茶叶或者韭菜等样品时，因为色素较多，我不知道是否萃取液要不是要做到无色或者接近无色，因为担心GCB的量太多吸附太强导致回收率下降，不知道我的担心是否正确

原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:

原文由 apples(apples) 发表:
我想问一下abc老师，因为我们实验室比较接受前沿的东西，quechers这个方法开展也有一段时间了，有一些遇到的问题想问你一下，
1是我们之前确实没注意过干性样品要加水的问题，所以想问一下干性的样品，比如茶叶和大米，能不能使用一些暖水货热水去减少浸泡的时间呢？会不会对回收率产生影响。
2是请问一下茶叶的回收率你们一般能做到多少？我们是用PSA+GCB，但是回收率不大稳定，不知道问题出在哪呢？
3是加乙腈的问题，我们之前都是直接加乙腈，加酸化乙腈的话是否能明显的提升回收率?
4是一般我们做茶叶或者韭菜等样品时，因为色素较多，我不知道是否萃取液要不是要做到无色或者接近无色，因为担心GCB的量太多吸附太强导致回收率下降，不知道我的担心是否正确

1. 关于干性样品是否可以加暖水的问题，这个我没有试过，以前只有过少数几个农药，并了解该农药不会受到温度影响时，采用过80摄氏度的热水浸泡过茶叶，个人觉得采用40-50摄氏度的暖水应该是没有问题的，您也可以试试，有结果了您可以上来和大家分享一下；
2. 对于茶叶样品，采用加入甲苯的方式，绝大部分回收率都在70-130%之间，对于甲胺磷、拒嗪酮等农药，回收确实不太稳定。这些农药对于茶叶样品基质来说确实比较困难；
3. 针对不同类型的农药，采用乙酸缓冲体系对于特殊基质和对碱敏感的农药回收会有一定帮助，大部分农药两种方法并没有明显的区别。
4. 一般不需要将样品净化到完全无色，因为样品无色时可能表明平面型农药也被吸附了，我们以前的做法时将样品净化到还有淡淡的黄色，这种情况下一般GCB对平面性农药的吸附也不明显。您可以采用蒽作为质控内标来判断GCB的用量，一般蒽的回收在70%以上说明GCB的用量还能够接受。

原文由 apples(apples) 发表:

原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:

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我想问一下abc老师，因为我们实验室比较接受前沿的东西，quechers这个方法开展也有一段时间了，有一些遇到的问题想问你一下，
1是我们之前确实没注意过干性样品要加水的问题，所以想问一下干性的样品，比如茶叶和大米，能不能使用一些暖水货热水去减少浸泡的时间呢？会不会对回收率产生影响。
2是请问一下茶叶的回收率你们一般能做到多少？我们是用PSA+GCB，但是回收率不大稳定，不知道问题出在哪呢？
3是加乙腈的问题，我们之前都是直接加乙腈，加酸化乙腈的话是否能明显的提升回收率?
4是一般我们做茶叶或者韭菜等样品时，因为色素较多，我不知道是否萃取液要不是要做到无色或者接近无色，因为担心GCB的量太多吸附太强导致回收率下降，不知道我的担心是否正确

1. 关于干性样品是否可以加暖水的问题，这个我没有试过，以前只有过少数几个农药，并了解该农药不会受到温度影响时，采用过80摄氏度的热水浸泡过茶叶，个人觉得采用40-50摄氏度的暖水应该是没有问题的，您也可以试试，有结果了您可以上来和大家分享一下；
2. 对于茶叶样品，采用加入甲苯的方式，绝大部分回收率都在70-130%之间，对于甲胺磷、拒嗪酮等农药，回收确实不太稳定。这些农药对于茶叶样品基质来说确实比较困难；
3. 针对不同类型的农药，采用乙酸缓冲体系对于特殊基质和对碱敏感的农药回收会有一定帮助，大部分农药两种方法并没有明显的区别。
4. 一般不需要将样品净化到完全无色，因为样品无色时可能表明平面型农药也被吸附了，我们以前的做法时将样品净化到还有淡淡的黄色，这种情况下一般GCB对平面性农药的吸附也不明显。您可以采用蒽作为质控内标来判断GCB的用量，一般蒽的回收在70%以上说明GCB的用量还能够接受。

谢谢ABC老师的解答，我想问一下你说茶叶样品采用加甲苯的方式是怎么一个具体的过程？我们做好像没加过甲苯。。。

原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:

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我想问一下abc老师，因为我们实验室比较接受前沿的东西，quechers这个方法开展也有一段时间了，有一些遇到的问题想问你一下，
1是我们之前确实没注意过干性样品要加水的问题，所以想问一下干性的样品，比如茶叶和大米，能不能使用一些暖水货热水去减少浸泡的时间呢？会不会对回收率产生影响。
2是请问一下茶叶的回收率你们一般能做到多少？我们是用PSA+GCB，但是回收率不大稳定，不知道问题出在哪呢？
3是加乙腈的问题，我们之前都是直接加乙腈，加酸化乙腈的话是否能明显的提升回收率?
4是一般我们做茶叶或者韭菜等样品时，因为色素较多，我不知道是否萃取液要不是要做到无色或者接近无色，因为担心GCB的量太多吸附太强导致回收率下降，不知道我的担心是否正确

1. 关于干性样品是否可以加暖水的问题，这个我没有试过，以前只有过少数几个农药，并了解该农药不会受到温度影响时，采用过80摄氏度的热水浸泡过茶叶，个人觉得采用40-50摄氏度的暖水应该是没有问题的，您也可以试试，有结果了您可以上来和大家分享一下；
2. 对于茶叶样品，采用加入甲苯的方式，绝大部分回收率都在70-130%之间，对于甲胺磷、拒嗪酮等农药，回收确实不太稳定。这些农药对于茶叶样品基质来说确实比较困难；
3. 针对不同类型的农药，采用乙酸缓冲体系对于特殊基质和对碱敏感的农药回收会有一定帮助，大部分农药两种方法并没有明显的区别。
4. 一般不需要将样品净化到完全无色，因为样品无色时可能表明平面型农药也被吸附了，我们以前的做法时将样品净化到还有淡淡的黄色，这种情况下一般GCB对平面性农药的吸附也不明显。您可以采用蒽作为质控内标来判断GCB的用量，一般蒽的回收在70%以上说明GCB的用量还能够接受。

谢谢ABC老师的解答，我想问一下你说茶叶样品采用加甲苯的方式是怎么一个具体的过程？我们做好像没加过甲苯。。。

加入甲苯就是降低GCB对平面性农药的吸附的，一般是第一步的萃取液取出后，转移一定量的萃取液（比如1mL）至净化管中，加入适量甲苯，一般乙腈：甲苯比例是3:1 的关系，其他操作是一样的，最后再进行一个溶剂转换就可以了。