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主题：【已应助】【求助】液质峰分叉

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liujiejienjut
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发表于：2011/06/16 12:24:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠：
          本人新手，刚做盐酸克伦特罗时，MRM色谱峰出现分叉现象（见附件），请问是何原因？
附件：
1.pdf
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huxiaokang
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2011/6/16 14:15:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、可能是LC及色谱柱的问题，可能有a、流动相的体系不合适，b、色谱柱未平衡好，c、分相（复溶样品用更多水相（反相）或跟多有机相（正相）），d、色谱柱选择不合适分离你的化合物，
2、一般不会有的可能的小原因，你的质谱采集时间点过多，及dwell time太短（一般一个色谱峰需要12个点就可以了），你可以对的峰进行一下平滑，看看效果怎么样。
解决后，最好可以分享一下经验哦！
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capinter
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2011/6/16 20:42:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说说你用的柱子、流动相组成及配比吧。
看图你的峰宽应该有近0.5min，有点偏大了，应该是用窄口柱吧，水相比例是否偏高了？
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2011/6/16 20:42:52 Last edit by capinter
johne0212
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2011/6/17 10:04:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huxiaokang(huxiaokang) 发表:
1、可能是LC及色谱柱的问题，可能有a、流动相的体系不合适，b、色谱柱未平衡好，c、分相（复溶样品用更多水相（反相）或跟多有机相（正相）），d、色谱柱选择不合适分离你的化合物，
2、一般不会有的可能的小原因，你的质谱采集时间点过多，及dwell time太短（一般一个色谱峰需要12个点就可以了），你可以对的峰进行一下平滑，看看效果怎么样。
解决后，最好可以分享一下经验哦！


看楼主应该是用的Agilent的质谱，12个点可是有点悬，15-17应该可以，另外Agilent的质谱数据点多少一般都不会对峰型有影响，并且不想API需要对数据进行平滑然后积分。

问题可能是流动相不合适，你可以提高有机相的比例，如果走梯度的话，加大有机相的比例就可以把峰型改善。

另外一点，如果你柱后的管路死体积过大，也可能造成这个原因。
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liujiejienjut
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2011/6/17 12:14:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的帮助。。。。。。
色谱柱：CNW Athena C18-WP，150mm*2.1mm，5um
流动相：A：0.1﹪甲酸的甲醇；B：0.1﹪甲酸的水；流速0.2mL/min;柱温30度
        0-5min 5﹪A————60﹪A
        5-8min 60﹪A————90﹪A
色谱柱柱前柱后都是Peek管，另外在克伦特罗前面还有一个沙丁胺醇的峰，它是正常的。

我今天改变条件再试试看，随时报告进度，谢谢
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2011/6/17 12:18:47 Last edit by liujiejienjut
菜头
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2011/6/17 12:22:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱子的问题？
换根柱子试试看吧，一般出这样的峰可能是柱子不好了
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liujiejienjut
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2011/6/17 12:28:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换了安捷伦的柱子试过了，也是一样的
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胜邪
nankingee
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2011/6/17 12:47:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要么是柱子问题，要么这个峰不是一个东西。
我也遇到过类似的问题，当时换台仪器走样就好了。
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johne0212
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2011/6/17 12:55:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liujiejienjut(liujiejienjut) 发表:
谢谢各位的帮助。。。。。。
色谱柱：CNW Athena C18-WP，150mm*2.1mm，5um
流动相：A：0.1﹪甲酸的甲醇；B：0.1﹪甲酸的水；流速0.2mL/min;柱温30度
        0-5min 5﹪A————60﹪A
        5-8min 60﹪A————90﹪A
色谱柱柱前柱后都是Peek管，另外在克伦特罗前面还有一个沙丁胺醇的峰，它是正常的。

我今天改变条件再试试看，随时报告进度，谢谢


A：换成0.1% formic acid in ACN
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zp20100601
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2011/6/17 14:37:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持一下 呵呵
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星际小王子
adam1943
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2011/6/17 15:03:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子问题，可能。
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2011/8/10 10:00:55 Last edit by adam1943
手机版： 【求助】液质峰分叉
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