在进行分馏操作时有的朋友经常容易犯错误,下面总结了几点经验:
1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换,提高分离效果。
2. 根据分馏液体的沸点范围,选用合适的热浴加热,不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升。
3.液体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注意调节浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来,以减少柱内热量的损失。
4.当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有液体馏出时,应密切注意调节浴温,控制馏出液的速度为每2~3秒一滴。如果分馏速度太快,产品纯度下降;若速度太慢,会造成上升的蒸气时断时续,馏出温度波动。
5.根据实验规定的要求,分段集取馏份,实验结束时,称量各段馏份。
1 用电加热套的战友小心,反应瓶一定要密封好,尤其是有易挥发的溶剂时,我同学用乙醚做格氏反应,用加热套加热,结果从搅拌轴封挥发出乙醚,加热套有漏的地方,浓度过大,只听"轰"的一声,整个楼在晃,加热套的铁皮立马流直,通风橱玻璃全碎,四个日光灯震掉3个,幸运的是没伤着人!
2 用电子天平时尽量用笔记下刚称过的数值,不要因为上面有显示就先放那一会在看,结果经常会发生被别人用了,那个数值就没了,那这个实验可能就废了!
3 我们经常用金属钠干燥溶剂,可干燥后往往剩些瓶底,时间长了就忘了,我有一次就是因为勤快,刷一个同事用的瓶子,里面基本没有东西,在水龙头下就灌水,结果竟然着了起来,原来是有少量的金属钠!可我的另一个同事却不那么幸运了,在收拾卫生时也是刷瓶子,因为瓶子里的金属钠较多,爆了,额头崩了个口子.所以我奉劝战友们在刷长时间未用的瓶子时,或不知是什么东西时,一定小心为上!
1.抽滤或者旋转蒸发完一定要先拔下管子活着打开安全阀放气再关真空泵,防止倒吸。我刚开始时是实习的时候老是忘。
2.分液时一定要清楚哪层是要的,不要倒掉后才后悔莫及。不过我不要的那一层一般是倒在专用的烧杯里,说不定时间长了烧杯你能析出让你惊喜的东西呢:)
3.过柱子若要加压,要用棉线把加压球和柱子捆紧,最好不要图省事用皮筋,压力大了断掉就惨了:)
4.烘玻璃仪器时要记得把一起洗的温度计拿出来,如果忘了也不要紧,让温度计慢慢降温也能再用,只是可能不准了。
1. 用电热套直接敞口加热含易燃易挥发性液体,这主要是实验室安全意识不够,或者对所用药品的理化性质不了解
2.需要回流冷凝时忘开冷凝水,下班忘记关水拔插座,这些都曾经发生过事故的。这些对于新手尤其常见,所以只要仔细就好,反应前下班前要做好安全检查工作
3.使用烘箱时,烘含大量低沸点溶剂的料,这样容易使烘箱爆炸,我们合成所曾发生过两次。
4.投料要注意,投料前要核对是否是所投药品,我们实验室的一位老师傅在做一次氰化反应时投错了料,险些引起纠纷
1,冰箱里的瓶子一定要规范放置,贴好标签(用记号笔是靠不住的,哪怕是几天也有可能掉色),否则,过不了多久谁都记不住,就要清理,如果误倒了重要的产物,很麻烦。玻璃仪器掉了滑落,无论多重要都不要用手去接,本人就有一次去接冰箱里掉出来的瓶子,虽然接到了,但瓶子被撞破,我被划了一道大口子,缝了好几针.有的时候人有去接掉了东西的本能,我感觉就是这样,看到滚下来一个东西,自然就要去接,但是我们应该心里警觉,先在这里打个预防针,下次遇到这样的情况:“不要去接”。
2,称试剂,看来很简单,但是也是我们做实验的基本功,重在细心和耐心,下面谈谈本人的一点点感受。最开始,我拿起硫酸纸就开始称,也不管天平稳定没有,周围的情况怎么样,结果称量不准,只能返工,如果遇上超级贵的样品,且已经混进其他称量样品里,那损失就更大了。在万分之一的天平上称量比如1.5毫克的样品时,首先你要做好准备工作,把硫酸纸剪好,最好剪成长方形的小纸槽(2厘米*5厘米大小),因为称量纸太大不容易将所有试剂转入反应瓶中。然后你要确信万分之一的天平此时很稳定,此时最好把旁边的窗户关闭,然后请天平所在台面的同学离开台面,你自己也不要碰台面,称量前用你剪的称量纸测试一下天平的稳定性,记下纸的重量,然后拿掉纸,天平如果回零,那证明可以开始称了,……称好你要的1.5毫克后,拿起称量纸,此时,天平应该显示你的纸的重量(是负数,因为开始称量时你已经去皮了),如果此时天平正确显示纸的重量,那这1.5毫克基本称准了,此时你不要消去天平上的数字,等最后你把试剂小心且完全的装入瓶中,再次把纸放上天平,如果此时天平又回零了,证明这次称量已经圆满结束了