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原子吸收光谱（AAS）
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主题：原子吸收测铅如何减少干扰啊

浏览0 回复42 电梯直达
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chemistryren
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2008/11/13 10:11:51 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一直用283测,217背景干扰严重.如果想提高灵敏度,可以适当减小灯电流.一般高于0.5PPM的样品用火焰,底于的用石墨炉.因为火焰测铅的检出限大约在0.2-0.3PPM之间,检出限附近浓度的样品还是不要用火焰的好.用石墨炉测的时候我用的是磷酸二氢铵,浓度2克每升的,加入量20微升.塞曼扣背景,灰化900,原子化1800,标线范围10-50PPB.标线马马乎乎一般勉强能到0.999以上.
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rainingvolvo
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2008/11/13 14:30:22 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品消化后又没有萃取啊？没有的话含量太低，不好测定。还有个问题是什么样品啊？
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fatinsect
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2009/9/18 16:49:00 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室测金属中的铅含量也比公正行的数据要低，公正行用的微波消解，我们实验室用的是加热酸消解。
217波长下，测铅，吸光度是比较大的负值，例如：-0.15.
283波长下，就好多了，但就是测的数值要比公正行的要低，是他们的80%左右，我算过回收率，的确加热酸消解比微波消解回收率要低，有损失。
如何才能减少干扰，保证回收率，值得思考。
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chemistryren
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2009/9/19 19:30:58 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fatinsect 发表:
我们实验室测金属中的铅含量也比公正行的数据要低，公正行用的微波消解，我们实验室用的是加热酸消解。
217波长下，测铅，吸光度是比较大的负值，例如：-0.15.
283波长下，就好多了，但就是测的数值要比公正行的要低，是他们的80%左右，我算过回收率，的确加热酸消解比微波消解回收率要低，有损失。
如何才能减少干扰，保证回收率，值得思考。

你的217的数据不可信。一般测铅成分复杂时还是选283吧。
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小小小风
insnfeng
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2009/9/21 0:22:27 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果偏高十倍的话，要从别的角度分析问题了。

比如
管路是不是堵塞

是不是计算错误或者配制的时候浓度搞错了。

最好把数据写出来：
标准曲线和样品具体多少浓度多少吸光度。
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Last edit by insnfeng
xianjian
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2009/9/22 9:50:15 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果样品中含有大量的铁离子或铜离子，测铅的时候有干扰么？
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chemistryren
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2009/9/22 20:46:14 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xianjian 发表:
如果样品中含有大量的铁离子或铜离子，测铅的时候有干扰么？

一般情况下原子吸收中的光谱干扰是很少的。化学干扰是主要干扰。要是不放心可适当稀释降低背景后测定。
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leon520
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2009/9/22 20:49:12 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用萃取方法
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未来的元帅
colin_928
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2009/9/23 11:57:05 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xukeqing2006 发表:
微波消解的样品量一般都很小（<0.5g),它定容后可以用火焰测吗？值得怀疑，我测铅也是用微波消解，都是用石墨炉测定的

ppm级肯定没问题的啊
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雪豹
qiushanhui
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2009/9/29 11:07:09 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应用：
原文由 pony2002 发表:
纯化样品可以使用萃取方法，既可以纯化还可以富集。
波长217nm是Pb的最灵敏吸收显，灵敏度是283.3的2倍多，但是这个波长位于真空紫外区，火焰不是透明的，也就是火焰本身会产生吸收，使用此波长信噪比较差，而且必须使用背景校正，灵敏度满足的情况下建议使用283.3nm分析。[/quote

回复：
10nm-200nm才是真空紫外区，只是217处于真空紫外区和近紫外区，存在比较多的干扰吸收，比如空气、和基体物质等。
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