主题:电热板消解土壤不加高氯酸可以么?

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小小小风
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标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解
上机,石墨炉做测镉,发现空白和标准物质的镉含量都非常高
我怀疑是试剂上的问题,可能是用了高氯酸的原因.
之所以这么怀疑,还有一个原因是去年消解土壤
用微波消解(硝酸-盐酸-氢氟酸)后上电热板赶酸,上机很正常.
而用电热板消解(HNO3-HCL-高氯酸-HF消解),上机,出现的情况是铅和镉含量非常高.从实际上分析,可能是高氯酸的问题,遗憾的是忘了直接进高氯酸的溶液上机试验一下.

所以,我想请教一下,电热板常压消解土壤,不加高氯酸可以么?
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小马王
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我觉得Pb和Cd两个元素应该可以吧,有些方法上好像只用王水,连氢氟酸都不用,高氯酸不好用过氧化氢试试看,找个标准土样对比一下。
东北虎
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可以不用高氯酸和氢氟酸的,直接用王水消解就可以了,最后保持2%的硝酸介质
似水流年
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我见过同样的问题,我觉得不加可以只要能消化完全就可以了,我碰到过的问题 还有就是重复之间效果不好重复性不好,不知有没有好的解决方法.
绿雪
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消解土壤可以不加高氯酸,加高氯酸会使消解过程缩短,提高消解速度;如改用其它混酸也可使某些土壤消解完全。你使用电热板消解和微波消解测试结果不同,有没有考虑微波消解污染及损失小,而电热板消解有可能带来很多污染?你应该在电热板上作加高氯酸和不加高氯酸消解样品来对照一下。
iluvm
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高氯酸是为了分解消解结束后剩下的有机物。
某些元素并不要完全消解,所以就不要加。
如果空白高,那就可能是高氯酸纯度不高,可以试试用优级纯的试剂。
小小小风
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原文由 iluvm 发表:
高氯酸是为了分解消解结束后剩下的有机物。
某些元素并不要完全消解,所以就不要加。
如果空白高,那就可能是高氯酸纯度不高,可以试试用优级纯的试剂。


谢谢!
某些元素是指哪些元素.包括铅\镉么?
清心
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高氯酸主要为了除有机质还有就是将HF赶尽,我想你应该要蒸干样品再加硝酸提取吧,最后冒烟的就是高氯酸。土壤中做Cd,Pb加高氯酸没有影响,空白高应该是试剂或器皿的问题,做Cd的坩埚和试管一定要用酸泡。
东北虎
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hemaoyun0516
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