主题:【求助】关于电子天平的最小称样量

浏览0 回复20 电梯直达
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cubis-victor
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如果这个误差不重复呢?是不是取平均值?
该帖子作者被版主 edwardli3积分, 2经验,加分理由:这个问题问得好!
88904483
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原文由 cubis-victor(cubis-victor) 发表:
如果这个误差不重复呢?是不是取平均值?


没太明白你的意思。。。
造成重复性不好的原因有很多,外界环境,放置砝码时的手法和位置,天平自身的使用状态都会造成重复性不好。
如果以上原因都能排除,那说明要求的最小称量值不合理,偏低了,应该提高最小称量值。
该帖子作者被版主 edwardli1积分, 2经验,加分理由:O(∩_∩)O谢谢发帖支持!
edwardli
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原文由 cubis-victor(cubis-victor) 发表:
如果这个误差不重复呢?是不是取平均值?

这个问题问得好!属于非常专业的提问!先加分,再解释:
首先,需要界定的是何为误差不重复,这里的误差是一个真值,但是根据公式我们可以看出,其决定因素还是RSD值,也就是一个相对标准偏差。
其次,这个相对标准偏差在这个公式中反应的原意,应该是由于电子天平本身造成的系统误差,所以,应该是与环境、操作等其他因素无关的!
最后,为什么取10次结果的RSD值作为最小称量值的判定依据呢?为啥不是6次、50次呢?这里卖个关子,大家回去翻书。总之,10次已经能够满足测定最小称量值的要求,所以不需要再进行20次、30次……100次的称量。
综上所述,在进行最小称量值的测定时,应该尽量减少环境和操作引起的系统误差,所以最好在恒温恒湿的环境中由熟练的操作人员,使用经计量合格的砝码进行,当由不同操作人员得出的结果不一致时,应该选取最小值作为最小称量值,并由该操作人员重复确认。
istanbuljj
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请问这样选砝码的根据是什么呢?
谢谢!

原文由 edwardli(edwardli) 发表:
原文由 drugmen(drugmen) 发表:
“10次称样结果的标准偏差”
这个如何来的?称量100次?


还有,这里的砝码应该选用在砝码组中,与最大量程的40%重量最接近的那个,
例如:对Mettler Toledo 的XS205型天平进行最小称量值测定,在0.1mg精度时量程为0~220g,则其最大量程的40%为88g,应该选用100g的砝码进行测定。
而在0.01mg精度时,量程为0~81g,则其最大量程的40%为32g,则应选择20g的砝码进行测定。
jiaodandan
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用等同于或小于需求称样量的E2级标准砝码进行重复测试10次,计算标准偏差STDEV;
测试结果计算公式:USP Factor=3*STDEV/标准砝码质量(安全系数3);
若测试结果≤0.001,则此Minweigh符合要求
安全系数自己可以根据USP自己定,风险大的选3,一般选2,基本没风险选1
quhua1987971
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我想问一下,最小称样量,我可以这样算嘛?把称量纸的重量(同时去皮)和样品的质量加起来达到最小称样量就行了,这样我称出来的样品是不是准确的,
drugmen
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最大量程的40%重量最接近的那个

上边说的不太明白,这里的“最大量程的40%重量”如何来的?有什么参考资料上有说明吗?
zhangxfeng
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liu2000123
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原文由 仰望天空的鱼(zc3205) 发表:
Pharmacopeial tests and assays require balances that vary in capacity, sensitivity, and reproducibility. Unless otherwise specified, when substances are to be “accurately weighed” for Assay, the weighing is to be performed with a weighing device whose measurement uncertainty (random plus systematic error) does not exceed 0.1% of the reading. Measurement uncertainty is satisfactory if three times the standard deviation of not less than ten replicate weighings divided by the amount weighed, does not exceed 0.001. Unless otherwise specified, for titrimetric limits tests, the weighing shall be performed to provide the number of significant figures in the weight of the analyte that corresponds to the number of significant figures in the concentration of the titrant.这是USP(41)的一段原话,这段话告诉我们天平的最小称样量为3000*10次称样结果的标准偏差(我们这里的最小称样量是以10mg砝码计算出来的)


原文中,对于“精确称量”要求称量量除以称量引入的不确定度(包含随机误差和系统误差)其结果不大于0.1%,即U÷m≤0.1%;(如果天平有检定并给出了不确定度,则最小称样量m≥1000U)。

文中随后对称量引入的不确定度进行了补充说明,“当3倍(不少于10次的重复性称量结果)的标准偏差除以称量结果不超过0.001时,测量不确定度是满意的”,即3SD÷m≤0.001-------这是对天平称量重复性的要求。

一般来说,如果没有天平的不确定度的准确估计值,可近似地以3SD÷m≤0.001来计算最小称样量,即m≥3000SD.


其实,从测量不确定度评定的角度来说,也可以通过u≤0.3σ准则来推算天平的最小称样量,式中u为天平称量的不确定度,σ是测定结果标准偏差的目标值。
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2014/3/3 15:57:33 Last edit by liu20001230
牛二
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