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X射线荧光光谱仪（XRF）

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主题：【原创】【线上讲座84期】EDXRF基础知识普及及仪器维护（活动时间：2011年6月05日-6月18日）

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发表于：2011/07/06 08:28:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

欢迎大家前来与lj919专家一起就EDXRF基础技术问题进行探讨~！活动时间：2011年6月05日——6月18日
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【线上讲座84期】EDXRF基础知识普及及仪器维护
主讲人：lj919

活动时间：2011年6月05日——6月18日

目录

一、XRF基础知识介绍

二、EDXRF工作原理和基本结构

三、EDXRF主要的技术指标和验证

四、XRF分析技术的风险评估与应用

五、IEC62321解读——XRF部分

六、EDXRF仪器日常维护和保养

特邀佳宾：
hsteel,lj919,ljzllj,lzx-00,xrf-info，juway
参与人员：仪器论坛全体注册用户

活动细则：

1、请大家就EDXRF基础技术遇到的相关技术问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2011年6月18日
2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励
3、提问格式：
为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问：
lj919您好！我有以下问题想请教，
请问：……

说明：
本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。
虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归lj919和仪器信息网所有。
本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。

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2011/7/6 8:30:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、XRF基础知识介绍

1、Ｘ射线的定义

X射线是由高速电子撞击物质的原子所产生的一种波长较短的电磁波，且具有波粒二象性，其能量范围在0.1－100KeV.

2、量子力学基础-波粒二象性

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2011/7/6 8:33:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3、特征X射线的产生

3.1 特征X射线产生原理

当一束高速电子（射线）在于原子相互作用下，如果其能量大于或等于该原子某一轨道上电子的结合能时就可以将该轨道的电子逐出，形成空缺；此时原子处于非稳定状态，在极短的时间内，轨道的外层电子向空缺跃迁，使原子恢复稳定状态；那么在外层电子跃迁的过程中，两个壳层的能量差就以特征的X射线形式溢出原子

3.2 X射线的产生途径

① 用高能电子束轰击金属靶产生强流电子束硬X射线）

② 利用放射性同位素源（如60Co）发射衰变过程中的X射线；

③ 由同步辐射加速器，辐射源获取等离子体X射线辐射光源；

④ 用初级X射线照射物质，再发射出次级（或二级）X射线。称为X射线荧光

（或荧光X射线）。

3.3特征X射线产生原理图

元素特征X射线激发原理

产生K系和L系X射线示意图

4、EDXRF分析技术特点

(1)、定性半定量的分析技术

(2)、运用对比分析+统计分析

(3)、基体效应对测试结果有严重影响

(4)、特征谱线存在重叠和相互干扰的情况，多数情况下直接采信XRF的分析结果是有风险的

5、分析XRF的检测结果采用科学的方法至关重要，甚至超出仪器的本身

6、EDXRF经典分析方法：基本参数法（FP）、经验系数法、理论α系数法

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2011/7/6 8:34:26 Last edit by lylsg555

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2011/7/6 8:42:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二、EDXRF的基本结构和工作原理

1、EDXRF的基本结构介绍

2、EDXRF的主要部件

2.1 X光管

2、EDXRF的主要部件

3、EDXRF的主要技术指标

3.1 能量分辨率

能量分辨率：探测器分辨不同能量射线的能力。

用锰（Mn）的K⍺谱线的半峰宽或55Fe的放射源半峰宽（FWHM）表示能量分辨。FWHM的数值越小，能量分辨就越高。

3.2 峰背比和计数率

峰背比

峰位技术与平均本底（背景）计数的比值。一般情况其比值的几千比一，且数值越大越好。

计数率

在一定的分辨率的指标下，探测器的最高计数率，且数据越高越好。如实际应用中的Si-PIN探测器的计数率一般取5000CPS左右。

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2011/7/6 8:46:35 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三、EDXRF主要的技术指标和验证

1、精密度（标准偏差σ）

定义：在一定测量条件下，对某一量的多次测量中各观测值间的离散程度；典型的集体材料特定元素，至少连续测量7次的标准偏差σ

2、准确度（系统偏差）

定义：多次测量值的平均值与真值的接近程度；典型基体材料中特定元素，至少7次的平均值与真值之间的差。

3、检出限（LOD）

定义：特定基体的空白标样，至少测量7次结果的3倍σ

4、安全性（辐射安全防护）

辐射安全防护的三原则：

辐射实践的正当化

辐射防护的最优化

个人剂量当量限值

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2011/7/6 8:47:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

四、XRF分析技术的风险评估和应用

1、对于测试样品的风险

A、均质拆分

应用EDXRF进行筛选检测时，被测试样品必须是均质材料。对非均值样品不可直接进行测试，且得到的测试结果是不可直接采信的。

如有下列情况，待验物体可以视为均匀并进行非破坏性分析：

1. 试样未涂装或电镀且眼睛所见各处呈色相同和一致；

2. 试样结构和设计无其它方面所知的不均匀；

3. 薄涂层的顶层可从已知仅有一个基质的基材中分离和分析，且仪器已对这一已知基质进行校正。

当使用任一XRF仪器，如果物体的设计容许，建议物体的试验部位超过一处，测量的任何明显的统计差异则可能预示不均匀。如果对试验材料均匀性有所质疑，建议使用破坏性分析。

B、样品厚度

样品的厚底要求达到“无限”厚度。

试样太小或太薄可能易于干扰为了最小试样厚度或质量条件，在此类情况下，一些相同种类的小物体（例如小螺丝钉）应放置于试样杯内才能接着进行分析。同样地，相同种类薄试样应堆叠累积足够厚度达到最小厚度标准并照着分析。

一般规则是所有试样应完全覆盖光谱仪的检测视窗区域。高分子和像是铝、镁或钛等轻金属试样厚度至少需要3 mm，液体试样厚度最小需要15 mm，其它合金试样厚度大约需要1 mm。

2、XRF分析仪器异常检测的风险

A、性能校正

在实际的检测中，仪器的工作状态和性能必须要进行定期的校正。包括能量位、分辨率、精密度、准确度和检出限等。

B、工作曲线和计算曲线的选择

针对不通材质的样品，务必要选择合适的工作曲线才可以进行测试。并对分析元素的分析谱线要正确选择，特别主要铅（Pb）的Lα和Lβ的选择。

3、常见的风险物料

1、高溴（Br）含量样品中的铅（Pb）

2、铁基或高铁含量样品中的铅（Pb）

3、高铋（Bi）含量样品中的铅（Pb）

4、焊锡（Sn）中的镉（Cd）

5、高砷（As）样品中的铅（Pb）

6、高钛（Ti）样品中的氯（CL）

4、风险评估及处理方案

由于XRF分析技术的特点和局限性，任何没有经过适用性验证的工作曲线和特殊复杂材料，直接进行检测并采信其结果都具有风险。

那么，在利用XRF检测过程中，就必须制定完善的检测系统。有必要规定可能发生的风险物料的检测分析流程。并能采用特殊的XRF分析手段或精确的化学检测分析予以验证。

5、应用技巧

IEC62321：

如同所有的XRF标定，当标定样品越接近被测试样品时，可预期的准确度越高

6、EDXRF技术评估

I. EDXRF是一种筛选性检测手段，与化学分析方法相比自然不是罪准确的，但是它可以快速、无损、低成本的对多数物料进行检测并能做到合格与不合格（超标）的判断；

II. EDXRF分析技术也有科学严谨的技术指标体系，不能因是筛选测试就没有严格的定量概念，只要设备性能优良，使用方法得当，同样可以得到准确可靠的检测结果；

III. EDXRF分析仪随着技术的发展，其局限性也会得到突破

IV. EDXRF是最环保的分析手段。

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2011/7/6 8:49:55 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

五、IEC62321解读——XRF部分

1、样品分析流程图

2、限制元素在各种材料中的筛选限值

六、EDXRF仪器日常维护和保养

1、主要部件维护注意事项

1.1、Ｘ光管的老化

　　X射线管闲置一段时间后，其内部的真空度会有所降低，如果不进行老化作业而直接升到较高的管压、管流时会产生高压放电，严重时会导致X射线管损坏！因此，闲置一段时间后首次开机，一定要缓慢交替升高电压、电流（每次间隔5分钟），而新型仪器基本上都有自动老化功能，可高枕无忧

1.2、探测器的制冷

　无论是电制冷或是液氮制冷的探测器，都需低温才能获得最佳的分辨率。

2、日常维护的注意事项

按照仪器厂商要求配置实验室环境（温湿度）和电源条件；

要避免仪器强烈震动和碰撞；

仪器的附件不要存放化学物品，保持干燥的环境；

仪器要保持清洁，防止对样品二次污染；

在测试液体或者粉末样品时一定要注意不要把样品洒落在样品室中；

不要自行拆卸XRF设备。

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