主题：【原创】秀秀你的作业指导书

原文由 疯子(3866625) 发表:
最近没事，编写了一份简单的作业指导书，放上来分享一下，问题百出，所以请各路高手修改，谢谢！如果可以也可以秀秀你们的作业指导书，我们一起看，一起学习！我所分享的是邻苯的，欢迎大家可以提供BPA，PBB，PBDE，PCB等等的作业指导书。

目的：为了规范邻苯测试的过程。 这个是不是太笼统了？

原理：各类香精及其原料，经过提取，净化经GC-MS测定,用SCAN定性,用标准品外标法SIM模式定量。经过提取什么提取的？

试剂：正己烷（色谱级）

无水硫酸钠（分析纯）

丙酮 这个是什么级别的

CHCL3

仪器：安捷伦GC-MS7890-5975

柱子：HP-5MS 30m*0.25mm*0.25um

载气：He

我们参考GB/T21911-2008设置仪器条件：

进样口：280℃

OVEN:程序升温60（1min）---20℃/min—220—5℃/min—285，一共27分钟

连接处：280℃

恒流：1.2ml/min不分流模式

进样体积：1微升

离子源：230℃ 

四级杆：150℃

溶剂延时：6min

扫描模式：SCAN（扫描范围33-400），SIM      这个可以作为附件，一个仪器参数。



分析步骤：参照GB/T21911-2008

• 对于不含油脂不含水液体样品，直接进样；
• 对于液体含油类样品，用正己烷萃取，超声波萃取20min后，定容到25ml，过滤后进样；
• 对于含水液体，添加无水硫酸钠，直到有沉淀析出。过滤后进样。
• 固体样品，碎样至0.5mm大小，加正己烷萃取，定容，过滤，进样。

备注：对于色素，含碳数高与18个的脂肪油脂等大分子的我们暂时做不了。



我的标准品是1000ppm的邻苯，含17种，分别是：

	增塑剂名称	定量离子	参考离子
1	DMP	163	77、135、194
2	DEP	149	177、121、222
3	DIBP	149	223、205、167
4	DBP	149	223.、205、121
5	DMEP	59	149、193、251
6	BMPP	149	251、167、121
7	DEEP	45	72、149、221
8	DPP	149	237、219、167
9	DHXP	149	104、76、251
10	BBP	149	91、206、238
11	DBEP	149	223、205、278
12	DCHP	149	167、83、249
13	DEHP	149	167、279、113
14	邻苯二甲酸二苯酯	225	77、153、197
15	DNOP	149	279、167、261
16	DINP	293	149、150
17	DIDP	307	149、167

备注：跟国标不同之处为DHXP选择的定量离子为149。其中增加了DINP和DIDP，减少了DNP。



定性确认：

    1.根据保留时间定性（保留时间相差不能超过0.5%）

    2.根据定量离子和参考离子比例定性（要求见GB/T21911-2008）

    3.加标进行确认定性



定量分析：

    本作业指引才用外标法定量。以邻苯二甲酸酯化合物的标准溶液浓度为横坐标，各自的峰面积为纵坐标，作标准曲线。以式样的峰面积与标准曲线比较定量。



         



结果计算：



式中：

X：试样中邻苯二甲酸酯的含量，单位mg/kg或mg/L

：仪器测试样品的浓度，单位mg/L

：空白的浓度，单位mg/L

V：式样定容的体积

K：式样稀释的倍数

m：式样的质量





精密度：

不含油脂式样中邻苯二甲酸酯的含量在0.05mg/kg—0.2mg/kg范围时，本标准曲线在重复性的相对标准偏差不得超过30%，在0.2mg/kg—20mg/kg范围时，本标准曲线在重复性的相对标准偏差不得超过15%。

含油脂式样中邻苯二甲酸酯的含量在1.5mg/kg—4.0mg/kg范围时，本标准曲线在重复性的相对标准偏差不得超过30%；在4.0mg/kg—400mg/kg范围时，本标准曲线在重复性的相对标准偏差不得超过15%。。