急：微量凯氏定氮中的消化一般需要多长时间

wishfly

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2006/3/3 17:10:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fly604 发表:
***请问一下，微量凯氏定氮中样品一般要消化多长时间，怎样才叫消化完全，我上次实验了五个小时，书上说等泡漠完全停止就行了，但我的根本就没出泡漠，只是不停的冒烟，因为我测定的物质本身有颜色，液体后来不澄清透明，但没有杂质，这样叫消化完全了吗？
***还有烧瓶壁上有一些消化时产生的象纸烧完后残留的东西，那算不算杂质，要除去吗？怎么除。
***还想问一下，消化时加的浓硫酸量大约是多少，若加的太多，蒸馏时氢氧化钠的量也得相应增多吧，

上述现象正常,最后变成蓝绿色透明,再加强火力,微沸半个小时

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xiaojiji

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2006/3/7 16:32:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习中，谢谢

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iinzzu

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2006/3/8 19:17:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

微量凯氏定氮的消化一般是比较好消化的，看你做的是什么样品，食品、奶粉、牛奶、植物蛋白饮料我们都做过，加催化剂和硫酸消化3个小时就完全了，牛奶和植物蛋白饮料不太好消化，容易往上冲，需要控制好温度，不管什么样品，最后消化完都是兰绿色透明澄清的。

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fly604

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2006/3/9 8:39:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的是天然色素，本身就有颜色，里面的有机物质含量较多，主要是花青素、黄铜类物质，还有可能含有一点点的赖氨酸，我又作了一次，催化剂的量增加了，消化了七个小时，但结果溶液中生成一些不溶性物质，而且溶液仍为黑色，有刺鼻的气味，不是氨气

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ys

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2006/3/18 10:16:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

电炉加热消化，两个小时左右就好。一般来说不用管总时间的多少，以消化液澄清透明后30分钟停止为宜。瓶壁不能有黑点，那是不完全消化留下的。样品含糖分和脂肪较多时易产生大量泡沫，因此消化初期宜用小火。消化液澄清透明后再长时间加热会造成氮的损失。

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lbx4

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2006/3/19 12:08:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你做的消化还未完全,可能是火力不够.刚开始要小火,冒泡完后,加强火力,白烟,溶液由黑变棕,再变绿.继续半小时就好.

加碱一定要过量,有棕色氢氧化铜沉淀产生.

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jidan816

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2006/4/10 18:50:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fly604 发表:
大家好，我是做色素中成分检测的，现在我需要测定色素中蛋白质的含量，有几个问题想请教大家
***请问一下，微量凯氏定氮中样品一般要消化多长时间，怎样才叫消化完全，我上次实验了五个小时，书上说等泡漠完全停止就行了，但我的根本就没出泡漠，只是不停的冒烟，生成一些不溶性的物质，而且液体是黑色的，由刺鼻的气味。那些不溶性的物质是什么，怎样消除这一影响。
***消化时温度的控制是不是很重要，用消化炉是不是好一些。
***请问谁有专门测定样品中蛋白质的书或是资料，请帮一下忙。多谢了！！！

多少时间说不准，根据你的样品而定的。看了你的描述后，觉得温度太低了。另外样品量称取太多。催化剂可以在增加点

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