主题:【求助】关于NMR谱仪液氦面的问题

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jeffrylee
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最近我们这里新装了一台布鲁克400兆宽腔固体NMR,液氦面一般是3天下降1%。上周二灌了一次液氦,按照谱仪自己测定的数值是加到了99.9%。但是2天后降到了99.0%,而后一连一周的时间都是99.0%,没有一点变化,小数点后都没变。不知道各位坛友有没有碰见过这个现象,是正常还是有问题了呢?
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407439220
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原文由 jeffrylee(jeffrylee) 发表:
最近我们这里新装了一台布鲁克400兆宽腔固体NMR,液氦面一般是3天下降1%。上周二灌了一次液氦,按照谱仪自己测定的数值是加到了99.9%。但是2天后降到了99.0%,而后一连一周的时间都是99.0%,没有一点变化,小数点后都没变。不知道各位坛友有没有碰见过这个现象,是正常还是有问题了呢?

一般都是1%的变化,小数点在自动读取表中是看不到的,值也不准;刚罐了液氦的测定值是不稳定的,有可能在98%、99%之间跳动,且持续时间较长,我们的仪器调整时间在10多天,你的情况应该是正常的,无需多虑!
jeffrylee
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那就好,平时液氦面小数点后的变化还是挺明显的,每天降0.3%左右,有时候多点有时候少点,不过基本上都是3天一个点。刚才看了看谱仪的液氦指示示意图,发现它测量液氦面是以侧面的顶端为99.7%,罐体上部那部分弧形的部分似乎没有算在内,所以灌得满的话应该有可能会出现这样现象。
407439220
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原文由 jeffrylee(jeffrylee) 发表:
那就好,平时液氦面小数点后的变化还是挺明显的,每天降0.3%左右,有时候多点有时候少点,不过基本上都是3天一个点。刚才看了看谱仪的液氦指示示意图,发现它测量液氦面是以侧面的顶端为99.7%,罐体上部那部分弧形的部分似乎没有算在内,所以灌得满的话应该有可能会出现这样现象。

这两天应该好了吧,你是直接读取液氦面的么,我们都是查表的,只能看到整数,看不到小数,灌液氦的人说尽量不要采取直接读取液氦面的方式!
jinhai1984
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sslin
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我们的一台日本 Jeol-300 NMR 几年前, 由于不小心变成每几分钟自动测量一次, 寒假期间,导致液氦耗光失超. 测量时会导致微量的热, 次数太多对液氦的损耗极大.
nmrbj
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