主题:【求助】柱子怎么突然漂移严重?

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tychenxy
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这次换柱子后,老化了3次,又走空白好多次,但是程序升温到高温时基线漂移严重,之前柱子使用时没有出现过此现象,高温也是基线很平。这是为什么???还有中间出现一些很大的峰,谱库检索都是一些萘之类的及很高的邻苯二甲酸二乙酯峰,走了好几次空白仍然出现,这是怎么回事?请教请教。。。

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Charles911
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您是不是以前试验中经常用塑料管做前处理试验?邻苯二甲酸酯类背景就是来自这里,而且在您的色谱柱里面残存的比较厉害;还没有完全老化好,还得多进溶剂老化几个循环,应该能改善
dahua1981
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七宝
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是因为程序升温造成的吧?你使用的试剂是什么?一般非极性的色谱柱不要使用极性试剂。
tychenxy
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是什么柱子?怎样老化?


SPB-50中极性柱,按照说明书35℃(15)以5℃升到300℃,保持30min.老化了3次。未见好转。
之后按照走样品的程序走空白,就是上面的是那个图了。
tychenxy
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原文由 Charles911(boyxinzhong) 发表:
您是不是以前试验中经常用塑料管做前处理试验?邻苯二甲酸酯类背景就是来自这里,而且在您的色谱柱里面残存的比较厉害;还没有完全老化好,还得多进溶剂老化几个循环,应该能改善


用过40ml的那种离心管,装的试剂,其余就没有塑料管了,进溶剂老化是什么意思啊???
tychenxy
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
柱子塌陷了,是主流失还是污染造成的


塌陷了,是不能用了吗?
上次用时好好的,
就是这次用之前裁了一下,没有什么变化啊。
tychenxy
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原文由 七宝(vargas1983) 发表:
是因为程序升温造成的吧?你使用的试剂是什么?一般非极性的色谱柱不要使用极性试剂。

没有使用溶剂呢。
弗雷德
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柱流失,邻苯残存太多,应该是不经常维护和清洗造成的。空白溶液用的是什么试剂?
tychenxy
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原文由 Fanny503(zhangfang503) 发表:
柱流失,邻苯残存太多,应该是不经常维护和清洗造成的。空白溶液用的是什么试剂?

没有使用试剂,没有进样,直接Start
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