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联苯胺测量不确定度的评定
摘 要：以联苯胺为例，按 GB/T 17592-2006《纺织品 禁用偶氮染料的测定》测定纺织品中的禁用芳香胺含量，分析了测试过程中不确定度的来源，对各不确定度分量进行评定及合成，并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明，对本测试方法影响较大的不确定度分量是标准物质配制、溶液体积引入和测试过程中的随机因素。在重复测定的条件下，测定结果的不确定度仅与溶液中的芳香胺质量浓度有关。
关键词：不确定度；联苯胺；评定；测量
Evaluation of uncertainty in determination of benzidine
Abstract: According to the GB/T17592-2006 "Textiles-Determination of the banned azo colourants", the extractable aromatic amine in textiles was determined. Taking benzidine as example, the sources of uncertainties were analyzed, uncertainty components were evaluated and composed, and the composed and expanded uncertainties were obtained. Results showed that, the main factors affecting the determination were preparation of reference materials, solution volume introducing and random effects during determination. Under repeated measurement conditions, uncertainty of determination was only related to the concentration of aromatic amine.
Key words: uncertainty；benzidine；evaluation； testing
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
楼主，有些问题想探讨，希望别介意：
1. A类评定样本数不会是2吧，没用过极值系数评，所以这段没看明白，但自由度为0.9是否有问题？
2. 温度影响分量在文中标液配制（3.1.2.2）中有考虑，在样品定容（3.3.1.2）时又有考虑，是否应提出来单独考虑，避免重复，否则在进样针中更得考虑啊？
3. 样品质量引入不确定度（3.2）评定部分有问题，LZ如果用的是最小读数为0.0001g的电子天平，即最小分辨率为0.0001g，不确定度应该不会是0.0000084g那么小，可能是校准结果的不确定度。此处对最终评定结果不会有影响，怎么评都可忽略的。
4. 回收率引入不确定度（3.4）中，贝塞尔公式尽量在9次以上样本前提下使用。
5. 看流程图，很明显前处理&GCMS仪器未考虑到；前处理该怎么评还没见哪有介绍过。。。。。。
6. 行文中有些不严谨：如“3. 1 校准过程引入的不确定度”VS“因此，由标准物质引入的相对标准不确定度为：”
1. A类评定VS回收率评定，其对应的考虑重点是什么，我总觉得好像重复，都是随机效应引入的（看过不少文献，两者引入的相对不确定度基本差不多，有的一点差异更像是计算方式引起的）。
2. 假设我使用标准物质每个工作日做样，收集1年的数据，然后用此数据做A类，那是否可以算是考虑了不同人员、前处理、试剂、温度、定容、标准品等所有引入的不确定度极大值？
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