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主题：【讨论】《SISIQ-T005 果汁饮料中铅、总砷、铜、锰元素含量的测定》技术交流

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asiafood
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2011/8/23 9:10:54 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yan-0111(yan-0111) 发表:
原文由 asiafood(asiafood) 发表:
我们收到也有几天了，样品总共才20克，做了一次，含量有些低。没有ICP，也没有石墨炉原子吸收仪，不好测呀！

请问你是用什么仪器测的，还有你通过什么比较说你测得的值偏低呢？

我们用的原子吸收-Z2300测的，1克样灰化后定容至25ml上机直接测，含量都在*PPM以内。砷没标品没做上。

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2011/8/31 10:25:04 Last edit by peppermintgrass
asiafood
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2011/8/23 13:14:37 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按GB/T5009做铅的 前处理方法，用干法消解样，有黑色碳粒，加硝酸1~2滴后继续消解就可以了，要做空白试验的。
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footballfans
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2011/8/23 16:31:44 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解，称0.3克样品，定容25mL，Pb大概有*mg/kg，Mn用石墨炉测有*点几mg/kg，火焰只有*mg/kg，As还没有做。大家有没有好建议啊？

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2011/8/31 10:24:06 Last edit by peppermintgrass
anxuezheng
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2011/8/24 10:12:15 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就没有测铜的结果么？
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雪豹
qiushanhui
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2011/8/24 13:57:54 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 footballfans(footballfans) 发表:
用微波消解，称0.3克样品，定容25mL，Pb大概有*mg/kg，Mn用石墨炉测有*点几mg/kg，火焰只有*mg/kg，As还没有做。大家有没有好建议啊？

你的怎么那么低啊？我铜有**，锰有*ppm.不知道大了没？

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2011/8/31 10:26:09 Last edit by peppermintgrass
trsgroup
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2011/8/24 14:10:55 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anxuezheng(anxuezheng) 发表:
就没有测铜的结果么？
铜很容易测，在此不做讨论了。测Mn容易受到磷酸盐和硅酸盐的干扰，故应在标准及样品溶液中加入“释放剂”——0.2%硝酸镧。    “书上有路勤为径，学海无涯苦作舟。”“拾穗虽利，不如躬耕！”
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anxuezheng
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2011/8/24 15:56:08 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取0.5g样品做了三个平行，微波消解，测得铜*、锰**（都是火焰测得）

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2011/8/31 10:27:05 Last edit by peppermintgrass
king95
yqq1229
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2011/8/24 15:57:39 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解和直接稀释两种方法制备样品，结果无明显差异。Pb约*mg/kg，Cu约*mg/kg，Mn约*mg/kg，As约*mg/kg。

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2011/8/31 10:28:22 Last edit by peppermintgrass
njshutingn
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2011/8/24 16:01:01 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解，pb石墨炉*，cu火焰*，mnICP*
湿法 消解，AS*

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2011/8/31 10:29:57 Last edit by peppermintgrass
njshutingn
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2011/8/24 16:12:24 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 njshutingn(njshutingn) 发表:
微波消解，pb石墨炉*，cu火焰*，mnICP*
湿法 消解，AS*[/quote

不过存在一个问题，取样时按体积取了，没按质量，如果这是造成pb,cu偏大的原因，那么为什么Mn和大家的差不多

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2011/8/31 10:30:51 Last edit by peppermintgrass
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