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气相色谱（GC）
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主题：【求助】高浓度的挥发性标样如何稀释，要把误差减到最小。

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zhonght10
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发表于：2011/08/30 09:23:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        我做气相色谱分析的工作曲线时要用到一系列浓度标样，标样是甲醇-萘，就是萘溶解在甲醇里面。
      买的母液是1000PPM的，我要稀释成几个低浓度的，由于萘和甲醇都是易挥发的，所以非常头痛，怎么样操作才能尽量配置的准确呢？工具有容量瓶、移液管（精确到0.1ML）、吸管。请这方面比较内行的有经验的高手指点一下，感激不尽啊！以前稀释后进样，发现相关系数才0.987，还没两个9，怀疑标样有问题。
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dahua1981
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2011/8/30 9:39:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挥发了再怎么稀释也不能保证准确了
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tiantaishan
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2011/8/30 10:50:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.室温最好在25度以下
2.容量瓶、大肚吸管质量要好（不能使用刻度移液管，精度低）
3.动作要快一些
甲醇挥发性不高（丙酮挥发更快），问题不大
该帖子作者被版主 zhangqixy加 1积分， 2经验，加分理由：应助
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zhonght10
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2011/8/30 11:41:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:
1.室温最好在25度以下
2.容量瓶、大肚吸管质量要好（不能使用刻度移液管，精度低）
3.动作要快一些
甲醇挥发性不高（丙酮挥发更快），问题不大


多谢哈。室温可以解决，开空调就行。但是只有刻度移液管哦，没其它东西。
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zihan_love
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2011/8/31 9:07:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主能详细说一下你的配制过程吗？可以看一下是否在配制的过程中有什么问题，如果只有刻度吸管也没关系，每次量取的时候度从同一刻度往下放就可以了。
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戈壁明珠
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2011/8/31 22:35:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhonght10(zhonght10) 发表:
原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:
1.室温最好在25度以下
2.容量瓶、大肚吸管质量要好（不能使用刻度移液管，精度低）
3.动作要快一些
甲醇挥发性不高（丙酮挥发更快），问题不大


多谢哈。室温可以解决，开空调就行。但是只有刻度移液管哦，没其它东西。

用A级的刻度管也可以的，主要是操作要准确规范。
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xdzh130
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2011/9/1 11:32:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要想把相关系数做到三个9或四个9，那是需要付出辛勤劳动的，还要多多开动脑筋哦！
  首先，你的容量瓶和吸管需要校正。（不要相信有计量部门的标签就一定没问题，我曾在一支待检滴定管内滴了一滴盐酸，检定完拿回来后加2滴水用PH试纸一测，居然显红色！说明他们只管收钱，贴张标签了事，其实根本就没检定。）你可将一批容量瓶和吸管洗净晾干后自己检定（具体方法见《化验员读本》上册），然后根据各自接近标称值的程度分别编号（比如最接近者为1，其余为2、3、4等等），以后配制标液尽量选用号数较小的容量瓶和吸管。
  其次，必须将稀释剂在相同的色谱条件下进样分析，看干扰峰多不多，尤其是在萘峰附近，若干扰峰较多，则必须更换溶剂，直到满意为止。
  再次，配标液时应选择一间无化学干扰的房间，最好在气温低于25°C时配制，否则必须空调降温，还应关好门窗（担心吸毒就戴上口罩吧）。
  再其次，把各容量瓶装上大约80%的稀释剂，备好不同编号的吸管，若母液是2ml安瓿瓶，必须备有1ml大肚吸管（一般的1ml刻度吸管管径较大，插不到底），预先将配样的具体步骤写在纸上（这样不容易搞错），依次摆放好容量瓶和吸管，备好标液瓶和装剩余母液的小瓶（可用2ml色谱小瓶贴上小标签），还有抽纸。OK！万事俱备，用小三棱锉刀割开母液瓶，用1ml大肚吸管吸取1ml母液后用抽纸吸干管外母液，迅速将吸管插入容量瓶底部，缓慢放出，待管内母液快接近稀释剂液面时提起吸管，管尖在瓶内侧轻轻靠一下，用稀释剂定容（用玻璃洗瓶和滴瓶装），以后均如此操作。用配好的标液在事先开机稳定后的GC上做标准曲线（当天做！），将剩余的标液和母液贴好标签后放入冰箱存放。
  最后，恭喜你了，有三个9吧，至少也应该有两个9才对！
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wolfly2007
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2011/9/1 11:34:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用移液器做，速度够快，一般没啥影响，温度控制也很关键。
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手机版： 高浓度的挥发性标样如何稀释，要把误差减到最小。
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