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主题：【第六届原创】探究中间体分析方法中遇到的问题极其解决

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蓝人
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发表于：2011/09/03 14:14:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为yuxiaofeng86原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
手上正在探究几个中间体的分析方法，现将其中的一个或几个问题，跟大家分享下，希望对大家有所帮助（谱图稍后传上）

样品：中间体（合成提纯后样品，没进行定量分析，理论认为纯度较高）

分析方法一、
流动相：乙腈+水=60+40  流速：1.0ml/min      波长：280nm    恒流  岛津LC-10AD  无在线脱气装置
流动相超声，脱气，柱平衡后进样，压力72Kgf/cm2
见谱图（乙腈）

分析方法二、
流动相：甲醇+水=70+30    流速：1.0ml/min      波长：280nm  恒流  岛津LC-10AD  无在线脱气装置
流动相超声，脱气，柱平衡后进样，压力115Kgf/cm2
见谱图（甲醇）

根据谱图情况分析方法的优越性，极其考虑过程：
拿到样品，先了解样品的一些理化性质，稳定性，然后做个UV确定下最大吸收波长（因样品不是太纯，测的有两个）
备注：大家注意下最大吸收波长和合适吸收波长这两个概念，合适吸收波长一般在最大吸收波长上下20nm左右，一般我们用的波长都是合适吸收波长，根据谱图进行调节；一般针对原药和含量超低的选用最大吸收波长。
确定波长后，就要选择流动相和色谱柱。80%的化合物都可以用C18 这里我就不多说了
流动相,首先选择乙腈，因为乙腈的洗脱能力强，出峰较快，能较块的知道效果，然后在进行实际情况微调。
我选择乙腈和水做流动相，进行微调后，发现分离效果不错，但是峰形却相当不好看，中等程度的拖尾。见谱图（乙腈）
通过加磷酸，不断调试PH，但对峰形没有多大影响。

后改用甲醇水做流动相，出峰效果非常好，见谱图(甲醇)
至于用甲醇代替乙腈，为什么能取得如此的效果，我是这样理解的，因为为了达到同样的保留时间，不更改其他条件的情况下，提高有机相的浓度，有利于峰形改善。
现在确定分析方法二为本产品的分析方法。


补充：UV测得两个波长，一个是270nm，一个280nm，用270nm定为检测波长时，发现主峰钱有个峰，峰高较高，影响美感，而用280nm则不会有此情况，所以确定为280nm。见图（E-3）
附件：
乙腈.pdf
甲醇.pdf
E-3.pdf
该帖子作者被版主 zhaohua8011加 3积分， 2经验，加分理由：分享，建议附图！
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2011/9/3 16:28:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
楼主的帖子把图补充好就可以参加原创大赛啦，图呢？

图在公司电脑  今天周末 下周考下
再传
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xiaowang268
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2011/9/6 9:08:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高有机相的浓度，有利于峰形改善。
这个在实验中能感觉到，但是原因？
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老多_小多
emoc98311
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2011/9/6 10:20:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的图建议你直接截图，放在内容中，这样利于你的评分哟
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sanbu830317
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2011/9/6 16:54:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选用280nm是不是不太合适啊？
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蓝人
yuxiaofeng86
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2011/9/6 16:57:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5楼 为什么不合适？？？
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有水有渝
xky0230699
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2011/9/6 17:56:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
合适检测波长选择相差20nm的依据是什么，我一般会选择相差2nm，相差太大，灵敏度可以不足，而且有机合成中间体检测一般为了监测合成进程，都尽量检测到多的样品峰，楼主为了美观却去改变检测波长不是很科学。楼主选择230nm检测会如何呢，看色谱图用乙腈拖尾，用甲醇前延，是否考虑使用乙腈，甲醇混合溶剂做流动相的有机相。
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2011/9/6 18:06:00 Last edit by xky0230699
蓝人
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2011/9/6 20:56:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇前沿？
合适波长一般是最大波长的20nm
是查阅相关文献资料的
在农药产品这块 大部分都是，除了我提到的一些外
更换波长确实可以使谱图美观，但是不一定使某些杂志检测不出来
这是根据需要的
一般产品出来的，我们要的是原药！杂志是有限的
其他剂型的话 ，都是自己调整的！
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liufeilzu
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2011/9/7 10:33:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个不是绝对的
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sanbu830317
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2011/9/7 16:31:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
280nm的吸收太小了吧
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蓝人
yuxiaofeng86
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2011/9/7 16:58:49 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那您的意思应该选择波长应该选择多少？
指教一二
谢谢
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