主题：【原创】亲,如此大工作量的检出限和定量限的推算,你HOLD住了吗?

关于检出限和定量限的推算方法,国家推荐标准《实验室分析仪器测试方法出限和定量限的有效性确认评估》征求意见中，实际是合并了两个国际标准ASTM D6091：2007和ASTM D6512：2007。
其推算方法概括如下:
1、方案设计
    检出限（ IDE ）和定量限(IQE)研究须设计 至少选择5 个浓度水平的典型样品（其浓度已知），分发到至少10个实验室测定，至少来自于6 个独立实验室（该标准也适用于室内的检出限和定量限），考虑所有的变异因素，不同操作人，不同仪器，不同时间等，统计相应数据。
2、检出限和定量限推算
2.1基于以上数据进行统计处理，先剔除离群值。
2.2 建立实验室间标准差的模型(ILSD)的3 个ILSD 模型之一，这些模型描述了ILSD 与浓度水平之间的关系。识别过程包括对最简单模型到最复杂模型的依次评价，IDE 涉及到常数、直线和指数，IQE涉及到常数、直线和混合模型,评价包括统计显著性和残差分析。
2.3 所选模型用于研究范围内所有浓度下ILSD 的预测，若SD 不是常数，则需使用预测值的WLS（否则OLS）进行模型R 的拟合。使用残差分析来评价模型R 的统计显著性和失拟误差。ILSD 还可用于空白测量的SD 估计，使用该估计值来计算YC 值。在胜任实验室为代表参加的实验室比对中，YC 值在90%容忍区间内不会超出所有空白测量的99%，并给出LC 值。ILSD 模型还可预测浓度范围内的SD。在90%容忍区间内的IDE 直接或迭代计算值，超出YC 值的概率至少为95%，同时未超出空白样测量的概率为1%。
2.4 基于模型，通过直接或交互计算，利用RSD=10%（Z=10）估计值，求得最低浓度IQE10%。若不存在这样的浓度，可以计算IQE20%或IQE30%来取代。如果能有数据质量目标支持，IQEZ%可计算到Z＜10的数值。
要点:    1. 对概念的统一有指导性作用,只推荐两个:检出限和定量限
        2. 遵循Currie 的原则,同时考虑到α 和β 的水平控制
        3. 特别关注实验室间标准差模型(ILSD)的建立,也特别关注模型选择的统计检验实施
        4. 改进了3σ 和10σ惯例,强调以后验数据的统计模型为基础
附件:《实验室分析仪器测试方法出限和定量限的有效性确认评估》