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液相色谱（LC）

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主题：【求助】流动相问题

浏览0 回复12 电梯直达

indiegirl

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发表于：2011/09/08 23:01:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在摸索百草枯的液相检测方法，看到文献中有种方法，使用的流动相是：

0.1mol/L磷酸缓冲液（含75mmol/L庚烷磺酸钠）—乙腈（88:12，v/v），三乙胺调节pH=3

疑问：

1、除乙腈外，其他试剂可以用分析纯吗？

2、如何配制磷酸缓冲液？可以取1ml磷酸加到1L水中嘛？

3、三乙胺是调节磷酸缓冲液的pH，还是要把两者混合后再调节？

问题比较多，急需要答案，谢谢大家。

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2011/9/9 8:17:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.其实乙腈也不应该用分析纯的，所用的试剂都要是色谱纯的，除了些特殊情况比如实在没有色谱纯的才用分析纯的，这时候也要保证充分过滤
2.一般不是直接把1ml磷酸加到1L水中，而是把1ml磷酸加到100-300mL水中，溶解充分后，再边搅拌稀释放大1L体积。
3.先配好磷酸的溶液，再滴加三乙胺，滴加一次搅拌均匀后测一次PH，直到PH达到要求。

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ajiao1984

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2011/9/9 8:33:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意楼上的回复。另外，庚烷磺酸钠的加入是在磷酸溶解后按照其摩尔量换算成质量再加入，然后一起稀释成1L溶液

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dahua1981

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2011/9/9 8:55:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

磷酸盐可以用分析纯不过要超声过滤后才能用

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xiaowang268

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2011/9/9 10:26:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看来你刚刚开始做。记得过膜就OK

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indiegirl

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2011/9/21 17:17:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xizhi(xizhi) 发表:
1.其实乙腈也不应该用分析纯的，所用的试剂都要是色谱纯的，除了些特殊情况比如实在没有色谱纯的才用分析纯的，这时候也要保证充分过滤
2.一般不是直接把1ml磷酸加到1L水中，而是把1ml磷酸加到100-300mL水中，溶解充分后，再边搅拌稀释放大1L体积。
3.先配好磷酸的溶液，再滴加三乙胺，滴加一次搅拌均匀后测一次PH，直到PH达到要求。

非常感谢！！

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