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主题：【讨论】外标法测样时ICP-MS的信号漂移情况

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arr163
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发表于：2011/09/17 00:45:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  以前一直做超痕量元素的同位素稀释法，仪器漂移对测量结果的影响很小，所以一般不考虑仪器信号漂移的问题。
    最近一段时间，我用外标法测样比较多，一般样品是土壤样的浸取液再直接稀释测量，这种情况下，TDS的含量肯定比纯化法的样品大得多，那测量一段时间后，锥、炬管、雾化器和进样管肯定有盐的沉积，这样仪器的信号会下降，那用外标法测样的话，结果肯定不准确，大家都用什么方法来校正测量结果呢？
    我想加个内标，我肯定用手动添加法，因为我们有个三通，可以在线加，但是我们一般用自吸法进样，不用蠕动泵进样，同事去年做了实验，说是自吸方式进样用三通不太稳定。只是手动添加比较费时间了。
    在线加内标，大家肯定用的比较多，我觉得这种情况得到的测量元素的浓度会偏低吧，因为在线加内标，相当于对样品进行了稀释，能算出稀释的倍数吗？
    有经验的来说说哦!
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2011/9/17 6:11:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是用蠕动泵进样
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阶前尘
jieqian1211
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2011/9/17 9:05:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在线加内标你怎么会考虑稀释的作用呢，因为你的标准和样品都是一样进样的，所以差别基本可以忽略。在线加内标最怕的是内标污染。
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/9/17 22:24:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你的测定结果接谱图都传上来看看。
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arr163
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2011/9/19 0:41:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
在线加内标你怎么会考虑稀释的作用呢，因为你的标准和样品都是一样进样的，所以差别基本可以忽略。在线加内标最怕的是内标污染。


说的不错，这样，低浓度的样品就不能用在线加标了，否则加标后，样品的浓度会更低。那为什么在线加标会怕内标污染呢？一般情况下，不是选择的内标对被测样是没有影响的呀。
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2011/9/19 0:44:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
把你的测定结果接谱图都传上来看看。


我的方法是先做标线，然后测样品，大概测10-20个样品的时候我会找个前面的标准溶液当样品测，系统会给出一个浓度值，一般情况下，对于直接稀释的样品来说，回测标液(10ppb)的值会下降1-2个ppb，这样的话，我再测样品的时候，会不会样品的浓度值也比实际值偏低呢？
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