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主题：优化时打不出子离子可能是什么原因？

浏览0 回复12 电梯直达
wxj169
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发表于：2011/09/28 14:01:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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优化检测某物质的质谱条件时，用5mg/L的标准液都没有子离子产生，而用200mg/L的有较低的响应（少量子离子），这可能是什么原因呀？是不是仪器出什么问题了？
推荐答案：anyizhimin回复于2011/09/28
首先，研究一下目标物的性质，如烃类大多数很难产生稳定子离子。
其次排除仪器的因素，可以做一个质量校准，观察仪器的性能是否达标。
而后，考虑样品的离子化的特性。有些化合物在电离时需要其他物质促进其电离，所以可以加些酸碱或甲酸铵，乙酸铵类的，同时也可以找到更多的母离子，逐个优化，有些一级质谱上最强的母离子未必能产生适合的子离子。
再考虑参数的设置，DP过大可能会影响子离子的响应，EP的变化可能会改变CE等参数。CE过大，子离子都碎了。
补充答案：

netsking回复于2011/09/29

先做个Q1 Full scan, 找到M+之后, 再用自动优化.
在这个浓度下没有碎片很可能是你的母离子没有找对引起的.
另外, 不知道仪器用了多长时间了, 如果很长时间, 可以查一查检测器的增益电压.如果低可以适当增加一些.

小猪飞飞回复于2011/10/09

楼主不要轻易上这么高的浓度，万一是仪器问题导致响应不好呢？

仪器上的问题如上述版友所述，实在不行，楼主用仪器带的调谐液进下就是了。千万不要把200mg/L的东西直接进质谱，浓度太高了！

另外，还要考虑下液质能否做出来啊？楼主提到过了吗？懂结构的话可以自己判断一下，不懂结构的话，有没有查查文献，是不是可以用液质做，用液质的什么源做？如果真的要用液质做，响应这么差的话，可以考虑换其他检测器了。

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dahua1981
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2011/9/28 14:15:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然是标液都没有响应
我认为最可能是离子源的问题
离子化效率低造成的
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wxj169
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2011/9/28 14:16:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
既然是标液都没有响应
我认为最可能是离子源的问题
离子化效率低造成的

那怎么解决这个问题呢？清洗一下离子源就可以了吗？
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chenrongyu
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2011/9/28 14:44:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，可能是离子源的问题，首先，打开喷雾室的灯，看看毛细管是否有喷雾，观察毛细管有没有脱落，有的话取下源，重新安装毛细管；如上述都正常，清洗一、二级锥孔。
第二，子母离子选择是否有误差，建议采用全扫描，让仪器找出自动找出子离子，有些资料写的子离子可能在你的仪器上找不出来！所以最好是先全扫描确定子离子后，再优化！
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yuduoling
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2011/9/28 15:26:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是离子源的问题，清洗一下离子源再试试
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挣点钱
huxiaokang
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2011/9/28 15:53:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个浓度已经可以了。没有子离子，那母离子信号怎么样啊？
先考察一下母离子信号，及母离子分子量。先确保母离子再去考察子离子。
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/9/28 17:46:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测多高的含量开始有信号呢。
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anyizhimin
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2011/9/28 18:11:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，研究一下目标物的性质，如烃类大多数很难产生稳定子离子。
其次排除仪器的因素，可以做一个质量校准，观察仪器的性能是否达标。
而后，考虑样品的离子化的特性。有些化合物在电离时需要其他物质促进其电离，所以可以加些酸碱或甲酸铵，乙酸铵类的，同时也可以找到更多的母离子，逐个优化，有些一级质谱上最强的母离子未必能产生适合的子离子。
再考虑参数的设置，DP过大可能会影响子离子的响应，EP的变化可能会改变CE等参数。CE过大，子离子都碎了。
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netsking
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2011/9/29 1:48:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先做个Q1 Full scan, 找到M+之后, 再用自动优化.
在这个浓度下没有碎片很可能是你的母离子没有找对引起的.
另外, 不知道仪器用了多长时间了, 如果很长时间, 可以查一查检测器的增益电压.如果低可以适当增加一些.
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shot
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2011/9/29 1:55:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是谁家的仪器呢？agilent？
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菜头
laohutushen
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2011/9/29 16:05:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
判断是否仪器的问题，可以拿以前做过的标样进一针看看。
这样比较省力，如果是仪器的问题，新手就咨询厂家工程师或有经验的人吧，这么笼统的问题坛子里不好回答的。
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