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气质联用（GCMS）

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主题：请教岛津气质DI进样方式的问题！

浏览0 回复11 电梯直达

funstoneyq

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发表于：2006/03/07 08:59:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新人求教：
我最近在试着用岛津GCMS-QP2010的DI方式直接定性测定正十二烷时发现始终无法在TIC上出峰，之前我已经用GC-MS测过同样样品，出峰十分正常，DI时我将其梯度设成从室温缓升到300℃，离子源温度为250℃，按说沸点为216℃的正十二烷怎么也应该出峰啊，真不明白是怎么回事，盼望高手来此指点迷津！

另：请问DI进样方式是否只能用来做纯品？纯度在96％左右的样品能否采用这种进样方式呢？

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2006/3/7 16:44:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

路过，帮不上忙：（
希望有高人能够帮你

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ry311

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2006/3/7 22:35:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你应该确定下你的仪器和样品都是没问题的。纯度为96％的物质用di做是肯定可以出峰的。

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funstoneyq

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2006/3/8 9:19:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位跟贴！

经过摸索后我发现，十二烷在DI程序刚刚开始的时候就已经出峰了，从TIC上看在推入进样杆按下START键的同时十二烷就出峰了且已开始从峰顶往下走（我的溶剂切割时间已设为0），所以我得到的只是个逐步降低的TIC图。

由此发问：
1.岛津DI直接进样方式在进沸点相对较低（200℃左右及以下）的样品时是否很难获得峰形完整的峰？
2.为什么沸点200℃的样品在DI温度只有6，70℃时就全面出峰？（难道是真空的影响？）

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Last edit by funstoneyq

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2006/3/11 11:58:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上的朋友你好!我用的也是QP2010，但一直没怎么做DI，主要原因是不太会做，我觉得一般好气化的东西作联用就可以了，难气化的东西联用作不了时再做DI。你是怎么认为的？

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jopvy

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2006/3/14 13:37:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 funstoneyq 发表:
谢谢各位跟贴！

经过摸索后我发现，十二烷在DI程序刚刚开始的时候就已经出峰了，从TIC上看在推入进样杆按下START键的同时十二烷就出峰了且已开始从峰顶往下走（我的溶剂切割时间已设为0），所以我得到的只是个逐步降低的TIC图。

由此发问：
1.岛津DI直接进样方式在进沸点相对较低（200℃左右及以下）的样品时是否很难获得峰形完整的峰？
2.为什么沸点200℃的样品在DI温度只有6，70℃时就全面出峰？（难道是真空的影响？）

1、我曾用DI分析过许多的物质，不过我觉得你进十二烷不会有您所说的这种问题，我曾将液相中制备出的不明物质做过DI分析结果为醋酸如果说沸点低那醋酸应该算比较低的了吧！此外因为你的目标物是纯物质所以峰形不好看我觉得影响并不大，最重要的是得到完整的质谱图信息！！

2、优化一下你的升温程序！！

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2006/3/14 14:47:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 icefirel 发表:
我觉得一般好气化的东西作联用就可以了，难气化的东西联用作不了时再做DI。你是怎么认为的？

我现在也是这么认为的。

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2006/3/14 20:42:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jopvy 发表:
经过摸索后我发现，十二烷在DI程序刚刚开始的时候就已经出峰了，从TIC上看在推入进样杆按下START键的同时十二烷就出峰了且已开始从峰顶往下走（我的
1、我曾用DI分析过许多的物质，不过我觉得你进十二烷不会有您所说的这种问题，我曾将液相中制备出的不明物质做过DI分析结果为醋酸如果说沸点低那醋酸应该算比较低的了吧！此外因为你的目标物是纯物质所以峰形不好看我觉得影响并不大，最重要的是得到完整的质谱图信息！！

2、优化一下你的升温程序！！

同意这位仁兄的看法，楼主可以再摸索摸索，也许你设置的升温程序是气相部分的，而不是质谱部分的，不知是不是这样。

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