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主题：【求助】用0.1%的三氟醋酸做流动相，色谱峰怎么越做越难看？

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julychris
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发表于：2011/09/30 08:11:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[tr][td]在做一个化合物时，用乙腈和0.1%的三氟醋酸走的梯度，色谱柱是全新的，才开始第一针峰型很好，走第二针开始就有变宽前延的趋势，用到第三次这个条件时，峰已经相当难看了，就像有两个峰一样，其实从开始做这个试验也总共走了不超过20针，不知道是什么原因，望解答，谢谢！
我将色谱图也一并发上来了。
[/td][/tr]
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2011/9/30 8:29:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议参考http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080425/1234966/
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peterhello
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2011/9/30 9:58:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 julychris(julychris) 发表:
[tr][td]在做一个化合物时，用乙腈和0.1%的三氟醋酸走的梯度，色谱柱是全新的，才开始第一针峰型很好，走第二针开始就有变宽前延的趋势，用到第三次这个条件时，峰已经相当难看了，就像有两个峰一样，其实从开始做这个试验也总共走了不超过20针，不知道是什么原因，望解答，谢谢！
我将色谱图也一并发上来了。
[/td][/tr]

具体色谱条件和柱子型号？
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liufeilzu
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2011/9/30 10:36:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你图看到峰在逐渐展宽，不知道是不是溶剂效应，看看一篇溶剂效应的帖子
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110924/3551310/
我仔细看了一下图，又不像溶剂效应
很像柱子塌陷了，可是你是新柱子啊？能把溶剂和色谱条件说清楚一点不？
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feng861024
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2011/9/30 10:52:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氟乙酸作为多肽常用的离子选择性试剂，0.1%为最常用的浓度，可以提高分离效率，提高柱效。但是这个试剂是极易挥发的试剂，请注意密封保存，浓度低的时候峰型变宽拖尾是很正常的。注意现配现用。
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julychris
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2011/9/30 10:55:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机相：乙腈，水相：0.1%三氟醋酸，乙腈从10%走到75%，样品用乙腈：水=50:50溶解的
我的柱子是waters symmetry
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julychris
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2011/9/30 10:58:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实我总共做过三次这个实验，第一次的时候采用新柱，只有第一针峰型好，后来五六针峰型都跟第二个图相似，第二次大概隔了一两天做的实验，峰型也和第二个图相似，后来隔了15天左右在做，就成第三张图的样子了，柱子几乎没有做过其他样品，而且我的样品也很干净。
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julychris
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2011/9/30 11:00:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是考虑到挥发性的问题，三氟醋酸我每次都是现配现用的
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liufeilzu
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2011/9/30 11:11:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次连续做就出现了第二种情况？
你的色谱图第二个就开始出现了峰增宽峰高下降，不是柱子出问题就是溶剂效应。
把色谱系统清洗一遍，各个接头包括进样器检查一遍，连接好。如果不是溶剂和柱子，感觉是色谱系统流路没连接好，尤其是柱头有附加的死体积。你用预柱了没有？
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julychris
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2011/9/30 14:07:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子还是接好的我感觉，因为是waters的柱子，接头处比较深，如果接不好应该还是比较容易发现的。另外我没有用预柱，因为样品很纯，而且色谱条件也比较常规。
我没有考察过用50%乙腈作为溶剂是否合适，要不我再考察一下？
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liufeilzu
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2011/9/30 14:46:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂调整吧，最好和起始流动相一样，看看问题能不能解觉
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手机版： 用0.1%的三氟醋酸做流动相，色谱峰怎么越做越难看？
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