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主题：【分享】红外光谱分析中的样品制备技术

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发表于：2011/09/30 10:52:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
                        红外光谱分析中的样品制备技术

1. 对试样的要求
(1) 试样尽可能是单一组分的纯物质，纯度应>98%，便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。
(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。
(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。包括控制浓度和压片的厚薄尺寸。
2.制样方法
(1) 固体样品的制备
a.压片法:
将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2μm，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。
b.糊状法:
研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。
(2) 液体样品的制备
a. 液膜法: 对沸点较高的液体，直接滴在两块盐片之间，形成没有气泡的毛细厚度液膜，然后用夹具固定，放入仪器光路中进行测试。
b. 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析，要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置，样品从下口注入，直至液体被充满为止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，进行测试。
(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。
(4)特殊样品的制备—薄膜法
a. 熔融法: 对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。
b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热，样品熔融后立即用油压机加压，冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。
c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水，使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜。
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2011/9/30 11:11:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2011/9/30 11:15:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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希望大家学习学习
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2011/9/30 11:16:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再加点东西进去产，争取来篇原创。
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2011/9/30 11:28:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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再加点东西进去产，争取来篇原创。

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2011/9/30 11:29:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 被追杀的狼(angellovers) 发表:
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再加点东西进去产，争取来篇原创。

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期待中。。。。。。
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2011/9/30 11:44:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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