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主题：【第六届原创】辣椒油中氟乐灵的检测方法的开发

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fsl123
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发表于：2011/10/26 18:07:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为fsl123原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
氟乐灵又叫特福力、氟特力、茄科宁，是一种低毒除草剂。我国已有国家标准GB/T 5009.172用于大豆油和花生油中氟乐灵的检测，但辣椒油与大豆油和花生油有较大的差别，除了脂肪酸外，还有精油、色素等，这给辣椒油中氟乐灵的检测造成了一定的麻烦。本人参照GB/T 5009.172，开发了辣椒油中氟乐灵的检测方法，结果比较满意。具体方法如下：

提取：称取辣椒油样1.0g（标准称取油样5.0g，本人认为没必要称这么多）于20mL规格的螺口试管中，加入10mL丙酮溶解，加2mL水，快速涡旋1min，离心，上清液转移入50mL试管中，下层再提取一次，合并提取液，加入10mL硫酸钠溶液（50g/L），5mL正己烷，振荡3min，离心，取出上清液，下层再加正己烷提取一次，合并提取液，浓缩至约1mL，待净化。此为提取过程，方法同国标，仅称样量与试剂量不同而已。

净化：本人首先考虑可不可以用磺化法净化，因为磺化法最简单，最经济，最快。虽然文献没有磺化氟乐灵的报道，但本人还是试了一试。

氟乐灵标样用浓硫酸磺化后，氯乐灵的峰不见了，在氟乐灵峰的前面出了一个峰，如果能定量地转化成另一化合物也有可能对其检测，但两个平行样的色谱峰响应相差较大，因而放弃了磺化法。下图中蓝色为未磺化的标样谱图，红色和绿色为磺化处理的标样的色谱图。
附件：
氟乐灵.doc
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Charles911
boyxinzhong
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2011/10/26 18:50:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氟乐灵 一种二硝基苯胺类除草剂，肯定不能浓硫酸强酸磺化了，磺化肯定会降解消失，楼主试验证明了这一点，哈哈哈

错误的出发点，正确的结果
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2011/10/26 19:25:43 Last edit by boyxinzhong
fsl123
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2011/10/28 8:13:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原创，请批准参赛。
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