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主题：【求助】流动相添加高氯酸钠的作用

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yuwenjiaandcl
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发表于：2011/11/04 09:08:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，最近在分析一个化合物（S-3-氨基-3-苯基丙酸乙酯盐酸盐），用普通的液相方法，乙腈和0.1%TFA分析似乎有问题，有时不出峰，有时出峰，但一直有个杂质（吸收曲线和主峰不一样），研发部怀疑是液相方法的问题，现客户提供一个方法：
HPLC化学纯度：
色谱柱：SB-C18柱，4.6*250nm，
流动相：缓冲液B：15mmol/L KH2PO4，100mmol/L 高氯酸钠
乙腈：缓冲溶液B=30：70
流速：1.0ml/min
波长：254nm
供试液浓度：100ug/ml
进样量：20ul
请问，这个方法中的高氯酸钠是什么作用？在分析何类化合物时需要添加？它是离子对？如果是，普通C18可以做吗，清洗需要注意什么？不甚感激
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dahua1981
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2011/11/4 9:34:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次听说有加高氯酸的
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peterhello
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2011/11/4 9:49:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuwenjiaandcl(yuwenjiaandcl) 发表:
大家好，最近在分析一个化合物（S-3-氨基-3-苯基丙酸乙酯盐酸盐），用普通的液相方法，乙腈和0.1%TFA分析似乎有问题，有时不出峰，有时出峰，但一直有个杂质（吸收曲线和主峰不一样），研发部怀疑是液相方法的问题，现客户提供一个方法：
HPLC化学纯度：
色谱柱：SB-C18柱，4.6*250nm，
流动相：缓冲液B：15mmol/L KH2PO4，100mmol/L 高氯酸钠
乙腈：缓冲溶液B=30：70
流速：1.0ml/min
波长：254nm
供试液浓度：100ug/ml
进样量：20ul
请问，这个方法中的高氯酸钠是什么作用？在分析何类化合物时需要添加？它是离子对？如果是，普通C18可以做吗，清洗需要注意什么？不甚感激


高氯酸能改善碱性物质峰型，有一点点离子对的作用，保留也会好一点
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kkbyb
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2011/11/4 15:46:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
而且我发现高氯酸盐都是很高浓度
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yuwenjiaandcl
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2011/11/4 16:25:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊，我看浓度很高啊，都怕做完影响柱子了
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malimali2006
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2011/11/4 17:43:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从来没有用过高氯酸啊
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juegen
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2011/11/5 15:22:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用过，换别的试一下
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有水有渝
xky0230699
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2011/11/5 17:10:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸能改善碱性物质峰型，有一点点离子对的作用，保留也会好一点


正解，就把它当离子对试剂，同时可以做缓冲体系。
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happy爱米粒
xgy2005
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2011/11/5 18:31:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然是离子对试剂，是不是不像三氟乙酸那样难以平衡？
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tangtang
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2011/11/6 19:09:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是离子对，按客户方法测即可。
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cleverylr
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2013/10/15 12:10:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不需要注意什么啊,跟正常洗柱就可以了,高氯酸钠的PH和磷酸二氢钾很接近的，只是它的洗脱能力比其他盐强
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