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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】异常的TIC图

浏览0 回复10 电梯直达
laonanmu
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发表于：2011/11/10 12:44:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请大家帮忙分析下我的LC-MS图，结果很奇怪！我的流动相分别是0.1%的甲酸水和0.1%的甲酸乙腈，只是水进样，峰图见附件。水里应该没有任何东西啊，即使有也不该有这么高的峰。换流动相也不管用，
洗脱条件：0 - 1min, 2% B; 1 - 6min, 2%-80% B; 6 - 11min, 80%-100% B; 11 - 14min, 100% B; 14 - 16min, 100%-2% B。整个过程共用时20min。麻烦大家帮忙分析下！

附件：
图谱.doc
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2011/11/10 14:28:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主多洗洗离子源等，必要时换换液相管路，感觉像质谱脏了，需要清洗。
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阿怪
zz831024
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2011/11/10 14:28:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一下梯度比例试试，可能两种原因：1柱子问题，2你梯度洗脱时的峰，因为看你梯度变化挺剧烈的
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胜邪
nankingee
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2011/11/11 12:59:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2min,12min时，有机相比例增大时，流路里的残留物都出来了，建议换管路，或者不接质谱，用高有机相冲冲管路。整体维护下。
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semibeauty
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2011/11/11 15:09:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个可能就是流动相不太干净。。TIC本来背景就高，A B两相单独走得时候背景不同，所以梯度变化时响应会发生比较大的变化，证实这个很容易，你单独用A或者大比例A走一下，然后单独用B走一下，看两者的背景差别大不大
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guby
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2011/11/11 22:09:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主用的什么柱子？走的如此是梯度，有机相和水相都到了极端！
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rodrigo
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2011/11/12 11:33:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.减小进样量或不进样（如进1uL空气甚至更少）鉴别一下是否是样品的问题。
2.去掉柱子后进样鉴别一下是否是梯度峰的问题或是柱子的问题。
3.以此类推进行一些其他的鉴别实验。
4.最好提供一下原始数据，光是两张TIC图有些问题看不出来。
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xue2009
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2011/11/12 15:05:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 semibeauty(semibeauty) 发表:
还有一个可能就是流动相不太干净。。TIC本来背景就高，A B两相单独走得时候背景不同，所以梯度变化时响应会发生比较大的变化，证实这个很容易，你单独用A或者大比例A走一下，然后单独用B走一下，看两者的背景差别大不大

有道理
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happy爱米粒
xgy2005
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2011/11/12 18:07:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rodrigo(rodrigo) 发表:
1.减小进样量或不进样（如进1uL空气甚至更少）鉴别一下是否是样品的问题。
2.去掉柱子后进样鉴别一下是否是梯度峰的问题或是柱子的问题。
3.以此类推进行一些其他的鉴别实验。
4.最好提供一下原始数据，光是两张TIC图有些问题看不出来。

很有道理，还是先确认下是不是样品的问题
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xihe
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2011/11/15 14:40:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guby(guby) 发表:
不知道楼主用的什么柱子？走的如此是梯度，有机相和水相都到了极端！


额，我们在一个5分钟的梯度里面就有使用到0%到100%再到0%。感觉还好，没出啥问题啊
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xihe
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2011/11/15 14:42:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
16-24min的梯度是2%？

感觉像是粘在柱子或管路里的东西实在经受不了长时间的冲洗在最后时刻流出来了。。。
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