主题：【讨论】测固体粉末样品时标准样品如何选择？

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
积分球做定量测定有一定困难

原文由 tutm(tutm) 发表:
当样品为固体粉末样品时，如果含有几种组分，比如说有A B C三种，要测其中A含量，那标准曲线就要用不同已知A含量的标样来做，其中B C组分两者之间的比例不应变化。

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 tutm(tutm) 发表:
当样品为固体粉末样品时，如果含有几种组分，比如说有A B C三种，要测其中A含量，那标准曲线就要用不同已知A含量的标样来做，其中B C组分两者之间的比例不应变化。

这就是说，用B和C的物质做本底吗？

原文由 tutm(tutm) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 tutm(tutm) 发表:
当样品为固体粉末样品时，如果含有几种组分，比如说有A B C三种，要测其中A含量，那标准曲线就要用不同已知A含量的标样来做，其中B C组分两者之间的比例不应变化。

这就是说，用B和C的物质做本底吗？

是啊，用B C粉末混合物与不同量的A粉末均匀混合后测试，做标准曲线。只是这时的曲线不是用最大吸收波长的Abs和C作图，而应该用A的最小反射波长下K/S和C作图，一般可能不会是直线。

原文由 tutm(tutm) 发表:
（1）如果未知粉末样品除了所测的成分如A外，其他的成分如B和C不好确认如何办？
那单靠紫外反射测试是无法直接测得A含量的，只能借助其它化学和分离手段来分析了。

（2）对于“只是这时的曲线不是用最大吸收波长的Abs和C作图，而应该用A的最小反射波长下K/S和C作图，一般可能不会是直线。”
这时测得的是反射率（R）不是吸光度（Abs）。按库贝尔科-芒克理论，均匀分散的固体色料混合物，在低浓度下K/S值和色料浓度成近似线性关系（K、S分别是样品的吸收系数和散射系数），浓度稍高就可能不呈线性了。物料A的最小反射波长，也可以看作是它的最大吸收波长，在这个波长下作图计算也是为了获得较高准确性。

原文由 夕阳(anping) 发表:
众所周知的是，在使用紫外可见分光光度计测量液体样品的含量时，标准样品也是不同浓度的液体样品，这个较为容易配制（将标准母液稀释定溶即可）。可是当样品为固体粉末样品时，虽然可以使用积分球和粉末样品盒来检测，但是标准如何选定呢？如何将标准制作成不同浓度含量的粉末标准呢？

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 tutm(tutm) 发表:
（1）如果未知粉末样品除了所测的成分如A外，其他的成分如B和C不好确认如何办？
那单靠紫外反射测试是无法直接测得A含量的，只能借助其它化学和分离手段来分析了。

（2）对于“只是这时的曲线不是用最大吸收波长的Abs和C作图，而应该用A的最小反射波长下K/S和C作图，一般可能不会是直线。”
这时测得的是反射率（R）不是吸光度（Abs）。按库贝尔科-芒克理论，均匀分散的固体色料混合物，在低浓度下K/S值和色料浓度成近似线性关系（K、S分别是样品的吸收系数和散射系数），浓度稍高就可能不呈线性了。物料A的最小反射波长，也可以看作是它的最大吸收波长，在这个波长下作图计算也是为了获得较高准确性。

谢谢tutm老师的介绍，如同茅塞顿开啊！