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主题：【讨论】标准品定溶液的讨论

浏览0 回复12 电梯直达
小丶风
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发表于：2011/11/17 15:29:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在进行一些水溶性的兽药的方法开展
流动相使用乙腈和甲酸
大浓度的标准品使用乙腈定容
仪器走梯度时，由于流动相和标准品定溶液中都有乙腈，所以我就用乙腈进行稀释
结果很不理想，感度非常差

后来又用水稀释标准品梯度，感度非常好，能达到我们要求的定量下限

我很纳闷，仪器进样量也就5ul而已，为什么用乙腈定容和用水定容的结果差距这么大呢？

大家能不能提点意见，或者有相关的资料提供下，谢谢···

整个方法开展的过程比较复杂，可能我描述的比较简单，我想表达的主题就是：标准品的定容液为什么差距这么大？？
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capinter
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2011/11/17 16:21:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也有碰到过这个问题，纯有机相定容峰形效果确实不好
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胜邪
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2011/11/17 17:35:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个涉及到esi的机理，盛龙生老师的书中有详细介绍，色谱质谱联用技术
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happy爱米粒
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2011/11/17 18:06:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于极性强的化合物溶剂差距会更明显一些，不仅灵敏度不好，峰形也差；如果一定要用纯有机溶剂，进样量再降低点也会好很多
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wuyuandaai
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2011/11/20 14:07:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也碰见这样的问题！我是觉得可能是用水稀释了，定溶液的极性之类的和你所用的流动相组合的极性相近么所以走出来的峰比较漂亮一些！我是这样理解！
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zysygkr
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2011/11/20 16:21:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱离子化的问题吧
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zysygkr
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2011/11/20 16:23:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水能更好的给出质子吧
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小丶风
yujianlin
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2011/11/22 11:21:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人也感觉主要跟极性有关系吧，看来日后不能太小看定溶液了，呵呵
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阳光海岸
lizhixuan
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2011/11/22 12:33:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然是了，我做拟注孢藻毒素也是这样。最好考虑牺牲灵敏度做感觉好些！
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zhulityx
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2012/5/25 10:46:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原本你的样品就是水溶性好的（极性大的），所以稀释液用水其实就是要让样品均匀分布在介质中，这样进样时的感度就会比较好
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mxempty
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2012/5/25 14:59:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有用处的建议。。。。。
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