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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】LCMS流速和质朴响应稳定性的关系

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Ins_910e9cee

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发表于：2022/07/12 19:58:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在用岛津8060LCMS测样品时发现，样品中内标的相应会随时间变化，例如前五六个样品的响应差不多，从第七个开始就会大幅度变化，甚至突然变成两倍，通常这种情况下样品的响应也会跟着增大。但同一个样品间隔开进样也会得出不同的定量结果（血浆样品，四倍甲醇沉淀，高速离心后取上清进样），穿插进质控样品定量不准且稳定性不好，这台仪器之前测过别的物质，定量上没有什么不妥，内标响应很稳定，想请教这种情况是什么原因？我的流动相条件是90%乙腈（0.1%甲酸），10%水（0.1%甲酸），流速0.4ml/min，柱温40℃。ESI源。进样量2ul。我自己猜测可能有以下几个因素：①基质效应，通过改变色谱条件是否可以把基质中干扰物分开？加大水相比例？②液相流速，是否流速过高，我的柱子粒径是4um的，我之前尝试过把流速调大缩短进样时间，但内标响应更加不稳定。求解答，感谢感谢感谢！

推荐答案：歌名回复于2022/07/13

1.基质效应，通过改变色谱条件是否可以把基质中干扰物分开？加大水相比例？------------可以，但是基质太脏的话分开效果不会太好，考虑净化样品比较合适，因为LCMS使用的一般都是短柱，LCMS也不会可以追求分离度。
2.液相流速，是否流速过高，我的柱子粒径是4um的，我之前尝试过把流速调大缩短进样时间，但内标响应更加不稳定。------------------------液质流速一般0.4以下还是可以的，流速再大柱耐压就很危险了，而且基本是流速越大干扰物越难分离。
3.内标响应不稳定，看你描述应该是样品内标响应给你以下几个建议：
a,--------------------多净化样品，很多时候基质对化合响应影响很大，特别是液质，不行就做基质标

b--------------------优化MS方法，看你的表述很可能是进几针后离子源或者传输杆脏了导致化合物响应偏离，再继续调试下Ms方法，做好稳定性测试。

c------------------控制内标听添加量，有时候内标添加浓度过高也会出现你的这种情况。

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2022/7/13 10:12:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LCMS流速会影响到仪器的灵敏度，流速大小跟柱子粒径是4um关系不大，而是取决于柱子内径。一般4.6mm 柱，流速 1ml/min；3mm 柱，流速
500ul/min；2.1mm 柱，流速 200ul/min；1mm 柱，流速 50ul/min 左右。对于基质效应的话可以配置基质标准样品，改变色谱条件把基质中干扰物分开有难度，可以考虑样品稀释

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Ins_910e9cee

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2022/7/13 10:49:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
LCMS流速会影响到仪器的灵敏度，流速大小跟柱子粒径是4um关系不大，而是取决于柱子内径。一般4.6mm 柱，流速 1ml/min；3mm 柱，流速
500ul/min；2.1mm 柱，流速 200ul/min；1mm 柱，流速 50ul/min 左右。对于基质效应的话可以配置基质标准样品，改变色谱条件把基质中干扰物分开有难度，可以考虑样品稀释

谢谢回答！我的柱子是4.6mm的，但是用在液质上流速应该低些对吧，尤其是ESI源？我这台仪器是不能分流的。我的标曲是用空白血浆做的，前处理过程和样品一样，线性还可以，但是一批序列前后各进一次标曲得出的定量结果是不一样的，而且最后测的标曲线性也不好了，是基质效应影响了目标化合物的离子化导致结果不稳定吗。

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歌名

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2022/7/13 10:55:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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hujiangtao

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2022/7/13 11:03:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

血浆基质复杂，估计还是基质效应影响因素大，可以考虑过一下SPE柱优化前处理过程尽可能去除基质干扰

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Ins_910e9cee

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2022/7/13 11:28:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
1.基质效应，通过改变色谱条件是否可以把基质中干扰物分开？加大水相比例？------------可以，但是基质太脏的话分开效果不会太好，考虑净化样品比较合适，因为LCMS使用的一般都是短柱，LCMS也不会可以追求分离度。
2.液相流速，是否流速过高，我的柱子粒径是4um的，我之前尝试过把流速调大缩短进样时间，但内标响应更加不稳定。------------------------液质流速一般0.4以下还是可以的，流速再大柱耐压就很危险了，而且基本是流速越大干扰物越难分离。
3.内标响应不稳定，看你描述应该是样品内标响应给你以下几个建议：
a,--------------------多净化样品，很多时候基质对化合响应影响很大，特别是液质，不行就做基质标

b--------------------优化MS方法，看你的表述很可能是进几针后离子源或者传输杆脏了导致化合物响应偏离，再继续调试下Ms方法，做好稳定性测试。

c------------------控制内标听添加量，有时候内标添加浓度过高也会出现你的这种情况。

想请教下如何优化MS方法呢，我的质谱参数是电脑自动优化出的，是要自己手动优化加热温度之类的参数吗，我算是新手，方法优化这方面不是很懂，请教下，感谢感谢！