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主题：【讨论】草根能力比对之三,检测情况描述

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damoguyan
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2011/11/25 8:02:23 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liang96(liang96) 发表:
我是采用微波消解，加6mL硝酸+2mL双氧水。称样量为0.2左右。

就HNO3,H2O2能消解澄清吗？如果可以的话我就不加HF了，但里面有很多硅的
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2011/11/25 8:23:22 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liang96(liang96) 发表:
总铅的样品测试大概是100多ppm，但是加标的差不多有500多，郁闷中，打算明天再做一次哦。

你都可以测到100多,加标的话,还有500多啊,我这里按不同的谱线,最高只能测到40多,加标的话,也才达到60多这样的情况.这一次还真有点难度啊.
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damoguyan
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2011/11/25 11:16:54 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个测试邻苯的油漆是PVC的，扫描了下有CL，按CPSC做没问题能全溶，对油漆不了解，PVC也可以做油漆
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2011/11/25 14:25:13 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总铅样品，硝酸 双氧水微波消解不完全，有白色沉淀物，过滤上AAS，未检出
加氢氟酸1毫升，沉淀物少些，上AAS，也是未检出，很是困惑，按道理，这次对比，组织方没理由拿ND的样品让我们测呀
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2011/11/25 14:59:53 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天重新复测,消解时采取平行样,一个只加HNO3和H2O2消解不完全,检测为未检出,(样品中有Si,这个方法肯定不可行),另外一个样采用HNO3+HF+H2O2消解完全,样液透明,Pb各个谱线均有检出,说明Pb受到干扰,最终采用标准加入法,结果只能选择283这条谱线,结果40-70之间.(至于有些朋友能检测到几百个PPM,不知能否跟进一下,你们的前处理方法),谢谢!
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2011/11/25 15:11:32 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cgc634(cgc634) 发表:
今天重新复测,消解时采取平行样,一个只加HNO3和H2O2消解不完全,检测为未检出,(样品中有Si,这个方法肯定不可行),另外一个样采用HNO3+HF+H2O2消解完全,样液透明,Pb各个谱线均有检出,说明Pb受到干扰,最终采用标准加入法,结果只能选择283这条谱线,结果40-70之间.(至于有些朋友能检测到几百个PPM,不知能否跟进一下,你们的前处理方法),谢谢!

你加了多少毫升HF
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2011/11/25 15:15:56 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oswaldo(oswaldo) 发表:
原文由 cgc634(cgc634) 发表:
今天重新复测,消解时采取平行样,一个只加HNO3和H2O2消解不完全,检测为未检出,(样品中有Si,这个方法肯定不可行),另外一个样采用HNO3+HF+H2O2消解完全,样液透明,Pb各个谱线均有检出,说明Pb受到干扰,最终采用标准加入法,结果只能选择283这条谱线,结果40-70之间.(至于有些朋友能检测到几百个PPM,不知能否跟进一下,你们的前处理方法),谢谢!

你加了多少毫升HF

你好,HNO3:HF:H2O2=8:1:1
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Fe
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2011/11/25 15:26:07 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光谱干扰很大的情况下，光靠标加法是不够的。需要做多谱线拟合的。
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chinaboy1314521
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2011/11/25 16:47:12 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的也是14个PPM
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liang96
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2011/11/25 22:50:52 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们重新检测了一下大概是35到40之间的样子。
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