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主题：【求助】溶剂效应都会有那些影响？？？

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发表于：2011/11/29 17:42:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂效应都会有那些影响？？？除了出现倒峰会不会影响峰宽或者出现拖尾等现象啊？？
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2011/11/29 22:36:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuzhh(yuzhh) 发表:
溶剂效应都会有那些影响？？？除了出现倒峰会不会影响峰宽或者出现拖尾等现象啊？？


百度一下，贴在下面，认为这个解释还算合理，尤其是避免的方法。用的柱子越短，溶剂效应越容易发生，本人以前用3mm长度的柱子很多，溶剂效应很常见。

液相色谱中的溶剂效应　　样品溶液的溶剂强度强于流动相溶剂强度时可能会造成的峰展宽、峰分叉现象。。

　　现象

　　色谱图上较早洗脱的峰扭曲变形或者开叉，与此同时较晚洗脱的峰则较为尖锐与对称，这些现象显示一个比较特殊的起因――样品溶液的溶剂很可能强于流动相。例如样品溶液的溶剂是100%乙腈（100%的强溶剂），而流动相的组成则较弱，18%的乙腈与72%的水。第一个峰是开叉的，并且与第二个峰相比，明显地变宽了。当样品溶液的溶剂变成流动相时，所有的峰形都改善了，且变得尖锐。

　　解释

　　当样品进样时,有可能出现峰展宽,最佳的样品溶液组成和体积将会保持在10%甚至更低,在这个例子里,当样品溶剂与流动相溶剂强度不同时,换句话来说,也就是样品未用流动相溶解,因此,有些样品分子溶解在强溶剂(100%ACE),并随强溶剂流过柱子,而有些则溶解在流动相中,从而导致峰分叉。

　　当样品与流动相强度相差较小,进样影响也会小,第一个峰可能会宽于第二个峰,而当这种展宽导致必要的分离度降低时,这样情况应引起注意,例如使用一根短柱,和5UL进样,这与最佳进样体积4UL相近,用了极性更强的溶剂导致分离度明显的降低。

　　避免的方法

　　尽量用流动相来溶解样品，对于梯度洗脱，采用初始的流动相比例。对于在流动相中溶解度小，必须用强溶剂的时候，减少进样体积以消除溶剂效应的影响。
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binbao
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2011/12/1 12:05:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结一下，就是峰型不好，可能导致拖尾，分裂


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yhzp0801
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2011/12/1 21:26:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jhs_1122(jhs_1122) 发表:
总结一下，就是峰型不好，可能导致拖尾，分裂




一般上样量最好不要太大，否则对峰形影响很大，同事在出峰位置的流动相的比例最好和你的所配溶液的比例相同！
这样影响可以降到最低～
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lanhui_yang
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2012/1/6 16:40:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂效应会对峰形、保留时间、峰的数量及分离度等，比如①    样品随溶剂提前冲出一部分②若干个峰为同一种物质③峰拖尾、前延、展宽、分叉等。
溶剂效应的强度与样品的浓度、上样量的多少，柱子的填料、流动相洗脱能力等有关。
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