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主题：【第六届原创】硫氰酸汞分光光度法测氯化氢分析方法的验证报告

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发表于：2011/12/28 10:24:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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硫氰酸汞分光光度法测氯化氢分析方法的验证报告

（分析测试室）

摘要：本文通过对硫氰酸汞分光光度法测氯化氢进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为 0.099mg/L，标准曲线相关系数为0.9999，精密度为1.0～2.0%，回收率在96%。经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。

关键词：硫氰酸汞分光光度法氯化氢方法验证

一、方法原理

用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢（HCl）。吸收溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价的铁离子反应生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅，用分光光度法测定。反应式为：

2Cl^-+Hg(SCN)₂→HgCl₂+2SCN^-

SCN^-+Fe³⁺→Fe(SCN)²⁺

二、仪器与化学试剂

1．仪器

①T6新世纪紫外可见分光光度计

②具塞比色管：10 mL
2．试剂

2.1氢氧化钠

2.2氯化钾：优级纯，于110℃烘干2h。

2.3高氯酸：ρ=1.76g/mL

2.4无水乙醇

2.5硫氰酸汞

2.6硫酸铁铵：[NH₄Fe(SO₄)₂.12H₂O]

2.7硫氰酸汞—乙醇溶液：c=0.04g/100mL

称取0.04g硫氰酸汞（2.5）用无水乙醇（2.4）配成100mL溶液，放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。

2.8高氯酸溶液：1+1.5。

用量筒量取高氯酸（2.3）50mL，缓慢倒入75mL水中，搅拌均匀后装入干净的试剂瓶中。

2.9硫酸铁铵溶液：c=3.0g/100mL.

称取3.0g硫酸铁铵，用高氯酸溶液（2.8）溶解并稀释至100mL，如混浊应过滤。

2.10氢氧化钠吸收液：c=0.05mol/L

称取氢氧化钠（2.1）2.0g，溶于1000mL水中

2.11氯化钾标准储备液c=1000ug/mL

称取2.045 g氯化钾（2.2）溶解于水移入1000mL容量瓶中，氢氧化钠吸收液（2.10）稀释至刻线，摇匀。

2.12氯化钾标准使用液c=10.0ug/mL.

移取10.0mL氯化钾标准储备液（2.11）于1000mL容量瓶中，氢氧化钠吸收液（2.10）稀释至刻线，摇匀。

三、简要操作步骤

1．标准曲线绘制

1.1标准系列配制

取8支10m干燥的具塞比色管，分别加入氯化钾标准使用液0.00、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00mL，加氢氧化钠吸收液至5.00 mL，在上述各管中加入3.0%硫酸铁铵溶液2.00mL混匀，加硫氰酸汞—乙醇溶液溶液1.00 mL混匀，在室温下放置20~30min，在波长460nm处，以水为参比，测定各管的吸光度A。

1.2将上述系列标准溶液测得的吸光度A扣除试剂空白的吸光度A。便得到校正吸光度Y。以校正吸光度Y为纵坐标，以氯化氢含量X（ug）为横坐标，绘制校准曲线，并计算校准曲线的线性回归方程（Y=a+bX）

四、分析方法验证程序

1．最低检出限—全程序空白值实验

（1）测10对空白样，共测20个。

（2）空白实验、最低检出限统计及空白值检验。（见表一）

表一空白实验及最低检出限统计

middle

2．标准曲线的绘制（见表二）

表二标准曲线HCl-090106

middle

3．方法精密度实验（见表三）

表三 精密度实验

middle

4．准确度实验（见表四）

表四准确度实验

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2011/12/28 10:33:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

五、评价与验证结论
1．评价
（1）空白值最低检出限评价
本方法的最低检出限为0.6mg/L，本实验的最低检出限为0.099 mg/L,符合方法要求。
（2）精密度评价
本实验的相对标准偏差（变异系数）在1.0～2.0%，符合规范要求
（3）准确度评价
方法中给出加标回收率在91.3～102.1%,本实验的加标回收率在96%，符合方法要求。
2．结论
通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。
参考文献
1．国家环保总局编《空气和废气监测分析方法》第四版中国环境科学出版社 2003
2．深圳市环境保护监测站编《水和废水分析方法验证专集》 1995

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2011/12/28 10:34:19 Last edit by angellovers