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主题：【讨论】平时液相色谱测定样品的时候，大家如何选择波长的？

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马踏飞燕

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发表于：2011/12/28 21:53:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题：
看书籍上面说要从下面几个方面考虑：不知道大家平时都是怎么选择的，讨论一下，谢谢！

1. 检测波长要大于溶剂截止波长；

2. 选择一个对大多数组分都有较大吸收的波长；

3. 外标法定量时，要选择被测组份最大吸收波长。

我对第三个没有搞明白啊，譬如254nm 对常见的共轭结构和羰基官能团都有吸收，对饱和基团也有弱的吸收。但是对于常见的乙腈、甲醇的透过率很高，实在不知道用什么波长是最理想的实验波长？？各位平时如何整的呢？？

该帖子作者被版主 xue2009加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励提出话题讨论

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2011/12/28 21:54:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

就是外标法测定时的选择感觉很郁闷啊，有时候的测定如何选择波长呢？
半瓶水来求教了。

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小卢

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2011/12/28 22:25:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于最大吸收一般情况下是告知的，如果未知，可以用dad看下最大吸收在哪里

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马踏飞燕

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2011/12/28 22:41:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小卢(luxw) 发表:
关于最大吸收一般情况下是告知的，如果未知，可以用dad看下最大吸收在哪里

卢版：
那么测定组分复杂的情况下呢？

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fengmo4668

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2011/12/29 8:54:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原文由 小卢(luxw) 发表:
关于最大吸收一般情况下是告知的，如果未知，可以用dad看下最大吸收在哪里

卢版：
那么测定组分复杂的情况下呢？

卢版都说了么，用dad来扫描各自的紫外吸收波长。
这个的前提是要先筛选出合适的色谱条件将复杂的组份完全分开。

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2011/12/29 8:57:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
就是外标法测定时的选择感觉很郁闷啊，有时候的测定如何选择波长呢？
半瓶水来求教了。

外标法测定时，是针对于某一个物质做外表的含量测定。
为了更准确的测定出该物质的含量，该物质的峰面积越大越好，因为峰面积的数值越大，液相色谱系统带来的误差越小。
基于这一原则，自然要找该物质的自大吸收波长最为测定波长了。

该帖子作者被版主 xue2009加 2积分， 2经验，加分理由：有道理，主要是从提高灵敏度考虑的。

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冷冷的冰雨

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2011/12/29 8:57:57 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2011/12/29 12:59:54 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原文由 小卢(luxw) 发表:
关于最大吸收一般情况下是告知的，如果未知，可以用dad看下最大吸收在哪里

卢版：
那么测定组分复杂的情况下呢？

卢版都说了么，用dad来扫描各自的紫外吸收波长。
这个的前提是要先筛选出合适的色谱条件将复杂的组份完全分开。

哦，我笨拙那么对“譬如254nm 对常见的共轭结构和羰基官能团都有吸收，对饱和基团也有弱的吸收。但是对于常见的乙腈、甲醇的透过率很高，实在不知道用什么波长是最理想的实验波长？？”这个该如何选择呢？？？请教了。

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2011/12/29 13:01:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
就是外标法测定时的选择感觉很郁闷啊，有时候的测定如何选择波长呢？
半瓶水来求教了。

外标法测定时，是针对于某一个物质做外表的含量测定。
为了更准确的测定出该物质的含量，该物质的峰面积越大越好，因为峰面积的数值越大，液相色谱系统带来的误差越小。
基于这一原则，自然要找该物质的自大吸收波长最为测定波长了。

这个我理解的，麻烦您仔细看看我的帖子最后的那句话，然后给我解释一下即可，谢谢。

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fengmo4668

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2011/12/29 13:34:07 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原文由 小卢(luxw) 发表:
关于最大吸收一般情况下是告知的，如果未知，可以用dad看下最大吸收在哪里

卢版：
那么测定组分复杂的情况下呢？

卢版都说了么，用dad来扫描各自的紫外吸收波长。
这个的前提是要先筛选出合适的色谱条件将复杂的组份完全分开。

哦，我笨拙那么对“譬如254nm 对常见的共轭结构和羰基官能团都有吸收，对饱和基团也有弱的吸收。但是对于常见的乙腈、甲醇的透过率很高，实在不知道用什么波长是最理想的实验波长？？”这个该如何选择呢？？？请教了。

前半句，是说254nm对于一般的物质来说，都可以作为选择对象。
“常见的乙腈、甲醇的透过率高”，说明乙腈、甲醇在254nm处的吸光度很小，对样品的影响很小。

其它行业不知道，对于制药行业来说，主成分的有关物质会要求比较严格。
选择其它波长，可能在在这个波长下没有那么多的杂质峰出现。
但是在这个波长下的紫外检测器检测不到杂质峰，不代表该地方没有杂质峰。
所以，对波长没有特别要求时，做有关物质，254nm就非常有利了。

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