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气质联用（GCMS）

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主题：【第六届原创】妙用；快速清洗样品瓶---添加照片

浏览0 回复56 电梯直达

小W

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发表于：2011/12/29 00:18:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为qw271862028原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

在如今技术日异月新的年代，色谱的进样方式足部由自动进样器所代替。而自动进样器的背后进样小瓶是我们承载样品的地方。色谱分析过后为了不造成浪费一般我们都会进行清洗以期待其重复利用。然而常规的清洗方式是不僅浪費試劑,人員效率以及對環境具有一定的破壞.本文探讨另一种方式清洗高温焙烧有机样品瓶。

下面图表显示的是我们先前的清洗方式

从上面可以看出，清洗的步骤煩多，试剂耗材的不僅使用多，而且後續廢液衣不好處理且不环保。

所以我們試圖不用試劑進行清洗,達到我們所需要的效果.經查閱資料以及個人經驗探討出高溫煆燒小樣品瓶中的有機物從而達到清洗的目的.

3.改善原理;

根據有機物性質利用高溫碳化,有機物以氣體形式釋放

4.改善計划;

高溫下焙燒有機樣品瓶

5.改善后

改善後清洗優點:

1.只需一次酒精震蕩就可將樣品瓶清洗乾淨, 減少了對人員的危害。

2. 需添加試劑極少(乙醇1瓶/次), 每年降低成本:

.清洗過程簡單方便易操作, 人員操作時間減少為2h/次, 提高了作業效率.

4×4×12×11.7＋2 ×4 ×12 ×7.7=2985.6（RMB）
改善效果驗証

本實驗室DEHP檢測限為20ppm(0.5mg/L), 測試其峰面積為150W.

上述培燒后樣品瓶測試結果遠小于150W, 故符合要求. 改善合格.

經過8月一個月的追蹤, 確認外觀效果及測試結果均OK.

实验设计书

實驗（樣品瓶洗滌）

1.實驗原理

根據有機物性質利用高溫碳化,有機物以氣體形式釋放。

2.實驗器材

2.1 高溫爐

2.2 幹過架

2.3 500ml燒杯

2.3 丙酮試劑,甲苯試劑,無水乙醇

2.4 40mg/l 6P&PBB&PBDE混標

3.實驗過程

3.1 溫度,焙燒時間確認

3.1.1 選取數個廢棄樣品瓶倒出溶劑（拍照）
3.1.2 設置溫度300℃,400℃, 500℃,600℃，運行2h從外觀上比較樣品瓶焙燒是否合乎預計目標最終確認焙燒溫度X

3.1.3 從上述中選擇合適的X焙燒1h,2h,3h,4h,5h（拍照）

3.1.4 從外觀上比較樣品瓶焙燒是否合乎預計目標最終確認焙燒時間

3.2樣品製備

3.2.1收集測試完后高含量樣品瓶10個,隨機分成兩組A,B;收集較贓物樣品瓶成C組（拍照）

3.2.2配置標液40mg/l (6P&PBB&PBDE0混標4個平均放入上述A,B兩組;

3.2.3 把A,B樣品瓶中液體倒去,然後暴露在排風櫃中,使其會發（拍照）

3.3原先清洗與測試

3.3.1把 A組樣品瓶裝入丙酮振盪半小時,然後換新丙酮振盪半小時,最後用無水乙醇振盪半小時烘乾（拍照）

3.3.2把A組樣品瓶加入甲苯,在超音波中振盪半小時,進行上機測試,記錄6P測試結果

3.4 高溫焙燒

3.4.1 把 B,C組樣品瓶放入鐵盤中,至於高溫爐中,溫度設置X℃，時間為Y，焙燒后冷卻（拍照）

3.4.2把B,C組樣品瓶加入甲苯,在超音波中振盪半小時,進行上機測試,記錄6P測試結果

4.數據比對（圖譜）

5後續跟蹤

5.1 一個月內隨機抽取焙燒樣品瓶加入甲苯振盪上機測試，并記錄數據

5.2 收集數據進行比對分析,不斷優化方法使之符合實際作業需要

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2011/12/29 0:25:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

由于个人原因离开这个家庭已经两个月了，以前答应大家的资料整理我会在最近一段更新希望大家原谅

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netsking

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2011/12/29 6:04:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LZ的方法很好, 可以节省费用. 不过俺不同意LZ的方法. 现在小瓶很Cheap.象LZ这样做, 费时费力, 污染环境(废溶剂的处理), 尽管最后的结果好象很可, 可是这么多步, 而且每一步骤都对结果有一影响. 如果不小心出现假阳, 整实验重新来过, LZ计算过这个费用没有?对于不好解释的结果, 如何查排?是否也要包括这些小瓶的清洗步骤呢?如果是, 则成本已经是个不小的数目了.所以不建议用这一方法. 当然, 如果是在学校向学生演示重复的实验, 则另当别论.

把样品瓶一烧，啥都米le ?
有假阳性？什么有机物质在600度不挥发？
我觉得方便大家做了就知道了

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2011/12/29 18:43:25 Last edit by qw271862028