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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】求PEAA800直接进样测乳制品中铅铬

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发表于：2012/01/07 20:26:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
各位老师好，我用的是PEAA800机器，主要检测乳制品的重金属，以前都是有前处理测样，用湿法消解和微波消解处理的，很消耗时间，看过很多老师有直接进样检测重金属的经验，因为我的样品量比较大，目前也想尝试这种方法，因没有相关的培训，只看过相关的文献，所以比较迷茫，本身对原吸也比较陌生，有几个问题想请各位老师解惑：
1，对于直接进样操作，AA800需要做何种设置，包括石墨炉的升温程序，仪器硬件的设置，听说需加一空气，如何加，如何设置，有经验的老师可否提供详细的步骤；

2，对于直接进样操作，样品要做何处理，听说要加上曲拉通，及基改，我之前有在仪器无做任何其他设置的情况下（按仪器的推荐条件），将样品用1%硝酸直接稀释10倍，不加基改，直接进样测铬及铅，标准回收只能达70%，但是没有什么背景干扰，峰型也比较正常，只是石墨炉会冒白烟，这种做法有没有什么严重的弊端，可否请老师给个样品处理的详细做法！

3，我之前用湿法消解（硝酸9+高氯酸1浸泡过夜，150度赶酸）时，测的样品很经常会负值，而且负很多，比如说－0.043（铬铅都会出现），标准曲线可以达0.999，加标样回收铬能达90%以上，而铅不稳定能达70－90%，但是校准空白会是负值，试剂空白也会负值，我选择的是线性，计算截距的计算方程，铬的标准品是20ug/L(0,5,10,20)，铅的标准品是50ug/L（0，10,20,30,40,50），请老师指教湿法消解处理错误之处，如何改善，我的标准品是否合理，对应的峰面积应该是多少，我有时候发现，相同的标准品，上机时对应的峰面积有很大差异，请老师指教！我使用的是进口硝酸，所有的器皿均用20%的硝酸浸泡过夜清洗后使用，标准品都是用1%硝酸配制的。

4，如果用原吸来测砷元素（之前都是用原子荧光测的），标准品用多少浓度合适，对应的峰面积应该是多少，如果也是直接进样，仪器条件应该做何设置。

因为对仪器比较陌生，问题很多，有劳各位老师了，谢谢老师们！
推荐答案：委员长回复于2012/01/10
直接进样技术的确是比较省事，但是也存在测试稳定性差，重复性差。
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2012/1/10 11:14:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进样技术的确是比较省事，但是也存在测试稳定性差，重复性差。
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2012/1/10 11:16:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前曾经用PE AA800结合微型化学原子化器做过饮料中的砷，效果还是不错。但是做酱油中的砷，效果就不理想了。
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2012/1/10 19:58:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冷面使者(liang96) 发表:
以前曾经用PE AA800结合微型化学原子化器做过饮料中的砷，效果还是不错。但是做酱油中的砷，效果就不理想了。


谢谢老师，PEAA800自带的原子化器能直接测砷吗？
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2012/1/11 8:35:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我就是用自带的原子化器，好像是智通仪器生产的，可以测试一些饮料、海水等样品中的砷。
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2012/1/13 10:51:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进样虽然简单，但进样针容易结奶垢！不容易清洗！
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2012/1/13 14:31:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
sharley说的很对。直接进样容易污染进样针！
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2012/1/13 19:56:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢两位老师的指点，我要加强学习，现在惨兮兮！
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2012/1/14 20:58:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等了好久了，谢谢冷面老师的指点，悬赏给冷面老师了，本来也要给sharley老师，可是不知道如何再给，对不住了。
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用心飞
shufengliu
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2012/3/2 21:05:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sharley(sharley) 发表:
直接进样虽然简单，但进样针容易结奶垢！不容易清洗！

清洗液里加入一定浓度的曲拉通，不会结奶垢的。
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2012/3/3 12:59:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
原文由 sharley(sharley) 发表:
直接进样虽然简单，但进样针容易结奶垢！不容易清洗！

清洗液里加入一定浓度的曲拉通，不会结奶垢的。

我样品有用曲拉通稀释后再上机的，清洗液倒没有注意过，回头尝试一下！
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