主题:加重水的核磁样品

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guanzm1997
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我以前将样品进行了H,C,QC,BC测定。H谱有水的干扰,然后就加重水又测了一下H谱。可是我现在还想测个H,H相关谱。高手说这个谱可以说明问题吗?
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sslin
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H 谱中水的干扰?
用重水让水峰隐藏不是办法.
可以考虑: 样品溶于有机溶剂时, 彻底以干燥剂 (Na2SO4, MgSO4) 去水, 蒸除溶剂后再加氘代试剂检测.
guanzm1997
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唉,问题已经发生了,现在是加完重水的谱还能不能和以前的谱和在一起用?
lihz
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原文由 sslin 发表:
H 谱中水的干扰?
用重水让水峰隐藏不是办法.
可以考虑: 样品溶于有机溶剂时, 彻底以干燥剂 (Na2SO4, MgSO4) 去水, 蒸除溶剂后再加氘代试剂检测.


为什么“用重水让水峰隐藏不是办法”?水峰压制不起太大作用吗.是否所有的样品在制样之前都有必要彻底干燥?
guanzm1997
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celan
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原文由 guanzm1997 发表:
我以前将样品进行了H,C,QC,BC测定。H谱有水的干扰,然后就加重水又测了一下H谱。可是我现在还想测个H,H相关谱。高手说这个谱可以说明问题吗?


H谱有水的干扰,然后就加重水?为什么要这样做呢?
把图谱贴上来看看.
当1H,13C,HSQC和HMBC综合解析时,由于信息的互补,1D-1HNMR中水峰干扰问题通常不影响解析的.
如果想得到你认为理想的图谱,可以使用水峰压制,水峰消除技术.
H-HCOSY可以测定DQF-COSY(双量子滤波COSY).
guanzm1997
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谢谢celan,但问题已经发生,我就是想说加了重水的HHcosy还能说明问题吗?比如发文章时?在一次感谢,谢谢。
celan
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原文由 guanzm1997 发表:
谢谢celan,但问题已经发生,我就是想说加了重水的HHcosy还能说明问题吗?比如发文章时?在一次感谢,谢谢。


你在原贴中说<H谱有水的干扰,然后就加重水又测了一下H谱。可是我现在还想测个H,H相关谱。>
今后不要轻易这样做啊!看来你是没有样品了吧?
加了重水的H-Hcosy,还是能说明问题的,要看具体的相关信号了.
你没加重水之前用的是什么溶剂?
guanzm1997
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之前用的DMSO,没法回收呀,还得重新制备,太麻烦了。如果发文章时数据可用我就不重新制备了。celan班主你说行不?
lpml
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cacl22001
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从DMSO中回收样品,可以将其与饱和氯化铵溶液混合,之后用其他与水不互溶有机溶剂萃取,并用水洗去有机相中的残余DMSO.有机相干燥并旋干,得到回收的样品.
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